实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：329 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】Ca 空白样比样品还要高

浏览0 回复7 电梯直达
ulvacsuz
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/09/22 16:10:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾好，最近测Ca，结果是空白样的Ca含量比样品还要高，百思不得其解，求大家帮我看看
我用的是安捷伦7700s，up级盐酸，18.2的超纯水，标准添加法，
结果空白样的含量是4.3ppb，我的线性很好R=0.9999。
而样品的含量却只有2.8ppb，如此算下来，样品的Ca含量就要小于零
这如何理解，
附件：
Ca 问题.pdf
该帖子作者被版主 leemoonling加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
依风1986
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/22 17:19:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白做了几个，有做平行样吗？样品有做质控吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
光哥
xsh1234567
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/22 19:21:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看您的情况，是用标准加入法做空白溶液得到一条曲线，然后用这条曲线得到样品的数值？
改换一下：
空白用标准加入法拉条曲线，得到一个值A
样品再用标准加入法拉个曲线，得到一个值B

B减去A
看看是否有改善。因为空白是稀盐酸，而样品的基体和空白并不一致，会导致信号被压制。

另外，您用的是7700s，估计是做一些纯度相对较高的样品？
但是空白4.3ppb，太高了。
如果合适的话：首先尽量避免使用盐酸，相同情况下，盐酸纯度要低于硝酸而且盐酸的干扰比硝酸要大得多；另外是否考虑自行提纯盐酸或者用更高纯度的酸。
PS：建议尽量弄个洁净室，10000级的建设成本并不大，只是运行成本相对高些。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 4积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/9/22 19:32:16 Last edit by xsh1234567
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/22 23:00:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
PS：建议尽量弄个洁净室，10000级的建设成本并不大，只是运行成本相对高些。


既然是7700s，那么楼主的实验室肯定1000级超净间了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
光哥
xsh1234567
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/23 10:30:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
PS：建议尽量弄个洁净室，10000级的建设成本并不大，只是运行成本相对高些。


既然是7700s，那么楼主的实验室肯定1000级超净间了。


使用UP级的盐酸，以及4.3ppb的钙空白，感觉很大可能性不是1000级的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/9/23 10:30:51 Last edit by xsh1234567
ulvacsuz
ulvacsuz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/24 13:00:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
看您的情况，是用标准加入法做空白溶液得到一条曲线，然后用这条曲线得到样品的数值？
改换一下：
空白用标准加入法拉条曲线，得到一个值A
样品再用标准加入法拉个曲线，得到一个值B

B减去A
看看是否有改善。因为空白是稀盐酸，而样品的基体和空白并不一致，会导致信号被压制。

另外，您用的是7700s，估计是做一些纯度相对较高的样品？
但是空白4.3ppb，太高了。
如果合适的话：首先尽量避免使用盐酸，相同情况下，盐酸纯度要低于硝酸而且盐酸的干扰比硝酸要大得多；另外是否考虑自行提纯盐酸或者用更高纯度的酸。
PS：建议尽量弄个洁净室，10000级的建设成本并不大，只是运行成本相对高些。

谢谢您的回复，决定按您的方法试一试，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ulvacsuz
ulvacsuz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/24 13:07:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
PS：建议尽量弄个洁净室，10000级的建设成本并不大，只是运行成本相对高些。


既然是7700s，那么楼主的实验室肯定1000级超净间了。


使用UP级的盐酸，以及4.3ppb的钙空白，感觉很大可能性不是1000级的。

你好，我是用的超净室，10000级的，容器是用5%硝酸浸泡后用超纯水洗净的，
自己认为是盐酸的问题，我用的是苏州 瑞晶的，
该帖子作者被版主 sega741加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/24 19:01:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ulvacsuz(ulvacsuz) 发表:
你好，我是用的超净室，10000级的，容器是用5%硝酸浸泡后用超纯水洗净的，
自己认为是盐酸的问题，我用的是苏州 瑞晶的，


1000级超净间 优于 10000级。

买来的 ultrapure 试剂如果保存不当，很可能一开瓶就废了。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： Ca 空白样比样品还要高
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁