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主题：【求助】Ca 空白样比样品还要高

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ulvacsuz
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发表于：2012/09/22 16:10:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾好，最近测Ca，结果是空白样的Ca含量比样品还要高，百思不得其解，求大家帮我看看
我用的是安捷伦7700s，up级盐酸，18.2的超纯水，标准添加法，
结果空白样的含量是4.3ppb，我的线性很好R=0.9999。
而样品的含量却只有2.8ppb，如此算下来，样品的Ca含量就要小于零
这如何理解，
附件：
Ca 问题.pdf
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2012/9/22 17:19:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白做了几个，有做平行样吗？样品有做质控吗？
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光哥
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2012/9/22 19:21:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看您的情况，是用标准加入法做空白溶液得到一条曲线，然后用这条曲线得到样品的数值？
改换一下：
空白用标准加入法拉条曲线，得到一个值A
样品再用标准加入法拉个曲线，得到一个值B

B减去A
看看是否有改善。因为空白是稀盐酸，而样品的基体和空白并不一致，会导致信号被压制。

另外，您用的是7700s，估计是做一些纯度相对较高的样品？
但是空白4.3ppb，太高了。
如果合适的话：首先尽量避免使用盐酸，相同情况下，盐酸纯度要低于硝酸而且盐酸的干扰比硝酸要大得多；另外是否考虑自行提纯盐酸或者用更高纯度的酸。
PS：建议尽量弄个洁净室，10000级的建设成本并不大，只是运行成本相对高些。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 4积分， 2经验，加分理由：讨论
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2012/9/22 19:32:16 Last edit by xsh1234567
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2012/9/22 23:00:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
PS：建议尽量弄个洁净室，10000级的建设成本并不大，只是运行成本相对高些。


既然是7700s，那么楼主的实验室肯定1000级超净间了。
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光哥
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2012/9/23 10:30:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
PS：建议尽量弄个洁净室，10000级的建设成本并不大，只是运行成本相对高些。


既然是7700s，那么楼主的实验室肯定1000级超净间了。


使用UP级的盐酸，以及4.3ppb的钙空白，感觉很大可能性不是1000级的。
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2012/9/23 10:30:51 Last edit by xsh1234567
ulvacsuz
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2012/9/24 13:00:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
看您的情况，是用标准加入法做空白溶液得到一条曲线，然后用这条曲线得到样品的数值？
改换一下：
空白用标准加入法拉条曲线，得到一个值A
样品再用标准加入法拉个曲线，得到一个值B

B减去A
看看是否有改善。因为空白是稀盐酸，而样品的基体和空白并不一致，会导致信号被压制。

另外，您用的是7700s，估计是做一些纯度相对较高的样品？
但是空白4.3ppb，太高了。
如果合适的话：首先尽量避免使用盐酸，相同情况下，盐酸纯度要低于硝酸而且盐酸的干扰比硝酸要大得多；另外是否考虑自行提纯盐酸或者用更高纯度的酸。
PS：建议尽量弄个洁净室，10000级的建设成本并不大，只是运行成本相对高些。

谢谢您的回复，决定按您的方法试一试，
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ulvacsuz
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2012/9/24 13:07:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
PS：建议尽量弄个洁净室，10000级的建设成本并不大，只是运行成本相对高些。


既然是7700s，那么楼主的实验室肯定1000级超净间了。


使用UP级的盐酸，以及4.3ppb的钙空白，感觉很大可能性不是1000级的。

你好，我是用的超净室，10000级的，容器是用5%硝酸浸泡后用超纯水洗净的，
自己认为是盐酸的问题，我用的是苏州 瑞晶的，
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timstoicpms
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2012/9/24 19:01:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ulvacsuz(ulvacsuz) 发表:
你好，我是用的超净室，10000级的，容器是用5%硝酸浸泡后用超纯水洗净的，
自己认为是盐酸的问题，我用的是苏州 瑞晶的，


1000级超净间 优于 10000级。

买来的 ultrapure 试剂如果保存不当，很可能一开瓶就废了。
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