主题：【求助】求助ICP-MS测试硅氧烷样品的前处理方法

原文由 硒(v2643332) 发表:
我做的是岩石前处理，不知道对你有用不。
硅一般要氟酸消解，但是氟酸对ICP-MS有副作用，要去除干净。有机物消解可以用高氯酸和双氧水。这些酸不能单独使用，加入前先加硝酸。

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
只有HF能拆解Si-O键，绝大部分岩石（包括土壤、水系沉积物）都是各种硅酸盐矿物（含有Si-O键）的集合体。在特氟龙内胆溶样罐中加入适量样品粉末，加入适量1：1体积比 浓HNO3与浓HF，密闭溶样罐，高温消解地质样品 。

你的样品（八甲基环四硅氧烷）也是Si-O结构，也可用 1:1体积比 HNO3+HF消解。最后缓慢蒸干消解液——即赶酸。蒸干后，再加入1ml 浓HNO3，再缓慢蒸干，确保HF被彻底赶走。最终的待测溶液为 2-3wt%稀硝酸介质，上ICP-MS测试。

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
只有HF能拆解Si-O键，绝大部分岩石（包括土壤、水系沉积物）都是各种硅酸盐矿物（含有Si-O键）的集合体。在特氟龙内胆溶样罐中加入适量样品粉末，加入适量1：1体积比 浓HNO3与浓HF，密闭溶样罐，高温消解地质样品 。

你的样品（八甲基环四硅氧烷）也是Si-O结构，也可用 1:1体积比 HNO3+HF消解。最后缓慢蒸干消解液——即赶酸。蒸干后，再加入1ml 浓HNO3，再缓慢蒸干，确保HF被彻底赶走。最终的待测溶液为 2-3wt%稀硝酸介质，上ICP-MS测试。

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
只有HF能拆解Si-O键，绝大部分岩石（包括土壤、水系沉积物）都是各种硅酸盐矿物（含有Si-O键）的集合体。在特氟龙内胆溶样罐中加入适量样品粉末，加入适量1：1体积比 浓HNO3与浓HF，密闭溶样罐，高温消解地质样品 。

你的样品（八甲基环四硅氧烷）也是Si-O结构，也可用 1:1体积比 HNO3+HF消解。最后缓慢蒸干消解液——即赶酸。蒸干后，再加入1ml 浓HNO3，再缓慢蒸干，确保HF被彻底赶走。最终的待测溶液为 2-3wt%稀硝酸介质，上ICP-MS测试。

按照这样赶硅的方法，是赶不干净的。如果您不相信的话可以自行尝试下。

往消解液中加少量的硫酸或者高氯酸，以塑料器皿能耐受的温度下高温加热这样才能将硅挥发干净。

以上两种前处理，如果是A家的机子可以尝试着在冷焰下比较amu=45处的count值。

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
只有HF能拆解Si-O键，绝大部分岩石（包括土壤、水系沉积物）都是各种硅酸盐矿物（含有Si-O键）的集合体。在特氟龙内胆溶样罐中加入适量样品粉末，加入适量1：1体积比 浓HNO3与浓HF，密闭溶样罐，高温消解地质样品 。

你的样品（八甲基环四硅氧烷）也是Si-O结构，也可用 1:1体积比 HNO3+HF消解。最后缓慢蒸干消解液——即赶酸。蒸干后，再加入1ml 浓HNO3，再缓慢蒸干，确保HF被彻底赶走。最终的待测溶液为 2-3wt%稀硝酸介质，上ICP-MS测试。

按照这样赶硅的方法，是赶不干净的。如果您不相信的话可以自行尝试下。

往消解液中加少量的硫酸或者高氯酸，以塑料器皿能耐受的温度下高温加热这样才能将硅挥发干净。

以上两种前处理，如果是A家的机子可以尝试着在冷焰下比较amu=45处的count值。

是赶氢氟酸，还是赶硅啊？那样子氢氟酸还是赶不干净吗，加入硫酸或者高氯酸那岂不是用引入了S、Ci基多原子的干扰，冷焰下比较amu=45处？45是稀土Sc啊

原文由 jkyy2008(jkyy2008) 发表:

原文由 硒(v2643332) 发表:
我做的是岩石前处理，不知道对你有用不。
硅一般要氟酸消解，但是氟酸对ICP-MS有副作用，要去除干净。有机物消解可以用高氯酸和双氧水。这些酸不能单独使用，加入前先加硝酸。

嗯，谢谢

大侠能不能说的再详细点，我这方面是小白