实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043384今日发帖：169 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】看图说话（二）之灰化原子化中基改的选取

浏览0 回复14 电梯直达
815121yqxx
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/11/15 16:41:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在对土壤样品溶液进行Pb测定前，需要考察其最佳灰化原子化温度，但是样品溶液制备完全、优化之前需要做些什么呢？现将我的步骤说与大家，望大家不吝赐教为我答疑解惑。

首先对石墨管空烧两次以除残留，然后进样空白20ul（1%硝酸），仪器推荐灰化原子化800℃(20s)--1200℃(3s)(下同),吸光度0.0061，背景0.0108，见下图，空白符合要求，继续。

选取任一样品（样6，下同），进样20ul+5ul 1%磷酸二氢铵，吸光度0.2737，背景0.8659，峰平拖尾严重，背景值过大。


样6 20ul+5ul 0.1%磷酸二氢铵，吸光度0.0834，背景0.1184。拖尾严重。

样6 20ul+5ul 0.1%硝酸镁，吸光度0.0964，背景0.1435。还是拖尾。

样6 20ul +5ul 0.1%磷酸二氢铵+5ul 0.1%硝酸镁，吸光度0.0643，背景0.0853。混合基改效果还是不佳。

样6 20ul +1ul 1%磷酸二氢铵，吸光度0.0960，背景0.1521。由于吸光度最大是使用1%磷酸二氢铵，故加入1ul试试效果。

我最后该选择哪个呢？是选择吸光度最大的5ul 1%磷酸二氢铵，还是选择信噪比最大但吸光度最小的混合基改，还是说我的最初选择（基改种类、灰化原子化温度条件等）出了问题？

请教问题：

1：以上选择思路可对，此种情况该如何选择？

2：测定一个元素的各种条件优化顺序如何，如基改选择种类、用量，灰化原子化条件优化，所配标液浓度，标曲弯曲时是稀释浓度减小线性范围还是继续优化，等。

该帖子作者被版主 qq250083771加 4积分， 2经验，加分理由：图文并茂 鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/15 17:30:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形拖尾，有可能是升温程序的问题，或者是温度不够
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
815121yqxx
815121yqxx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/15 18:53:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
峰形拖尾，有可能是升温程序的问题，或者是温度不够


嗯，这个确实，我主要想知道的是如何选择基体改进剂
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
815121yqxx
815121yqxx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/16 8:57:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么就没人来说一下呢？还是你们也认为这不好办？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
悠旸
ihqs
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/16 9:57:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明显是原子化温度不够导致的拖尾，热电的AA测试Pb原子化温度1600-1800度比较合适。基改可以用1-2%的磷酸氢二铵，进样5微升，灰化温度约600度
该帖子作者被版主 qq250083771加 1积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/16 12:24:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
峰形拖尾，有可能是升温程序的问题，或者是温度不够


嗯，这个确实，我主要想知道的是如何选择基体改进剂


基改一般就是：硝酸镁、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和钯盐

通常使用的都是磷酸氢二铵
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/16 12:38:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悠扬老师说的没错,我们的原子化温度是1800
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wnnzl
wnnzl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/16 13:14:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
悠扬老师说的没错,我们的原子化温度是1800
没错同样是M6，加基改后应该有大幅度提高灰化和原子化温度，建议做个优化
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
815121yqxx
815121yqxx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/16 14:46:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
明显是原子化温度不够导致的拖尾，热电的AA测试Pb原子化温度1600-1800度比较合适。基改可以用1-2%的磷酸氢二铵，进样5微升，灰化温度约600度


最后我是稀里糊涂的优化到灰化500，原子化1600，进样20ul+5ul 0.1%磷酸二氢铵，因为1%的背景太高
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
815121yqxx
815121yqxx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/16 14:47:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
峰形拖尾，有可能是升温程序的问题，或者是温度不够


嗯，这个确实，我主要想知道的是如何选择基体改进剂


基改一般就是：硝酸镁、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和钯盐

通常使用的都是磷酸氢二铵


也就是说，先大概知道基改用哪个，然后再慢慢优化？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/11/16 14:52:45 Last edit by 815121yqxx
815121yqxx
815121yqxx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/16 14:50:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
悠扬老师说的没错,我们的原子化温度是1800
没错同样是M6，加基改后应该有大幅度提高灰化和原子化温度，建议做个优化


各位其实对我说的有误解，我这是做优化之前的图，问的是优化之前怎么用基体改进剂
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 看图说话（二）之灰化原子化中基改的选取
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁