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主题：【讨论】ICPMS检测砷的困惑

浏览0 回复59 电梯直达
古道瘦马
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发表于：2015/08/15 14:30:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近来做了一个系统，所测得重金属包括砷，系统的线性、飘移都很正常，但是就是在质控样品溶液中所测的砷回收率有170%-200%，感觉很诧异，样品中虽然都小于我的报告限，但是砷的含量相对其他汞、铅和镉还是稍大一些的，这到底是什么原因呢？
在论坛里查到一些关于砷的干扰是由于ArCl，但是我稀释剂中并未用盐酸，为了排除之前可能会有盐酸进样的残留干扰，我之后又重新配制了储备液，稀释剂，只要涉及到的溶液均用稀硝酸的稀释剂来做。但是砷还是做不好，增大流速了也未有明显的好转。
想请教大家这个问题该怎么搞定？十分感谢！
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2015/8/16 6:26:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么消干扰模式做的砷？
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火箭特工队
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2015/8/17 12:45:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是残留比较严重吧
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阶前尘
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2015/8/17 13:14:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释一下再测试，看看是否有倍数关系
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光哥
xsh1234567
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2015/8/17 13:18:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是标液配错了吧？
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古道瘦马
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2015/8/17 14:17:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:
用什么消干扰模式做的砷？
我们一直采用的都是使用氦气的碰撞模式，偶尔会用无气模式，但基本都用氦气的碰撞模式。
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古道瘦马
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2015/8/17 14:18:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 火箭特工队(v3030297) 发表:
可能是残留比较严重吧
不太像呀，线性什么的都好着，就到样品中变得这样了。而且两天做的砷的回收率都很接近，都是170%多
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古道瘦马
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2015/8/17 14:21:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
稀释一下再测试，看看是否有倍数关系


这个到可行，但是如果我将现在的样品溶液稀释十倍，发现是呈倍数关系，那该如何解决呢？那就表明不是我配制的原因了吧？
目前这个样品溶液里做的其它元素的回收率都很正常呢，有些就是和砷来自一个标准溶液。
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古道瘦马
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2015/8/17 14:23:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
不会是标液配错了吧？
应该不是，我第二天把稀释剂和储备液都重新配了，还是砷的回收率不对，其它的都正常。而且砷的回收率还是在170%左右。
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狼牛牛
lang2899
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2015/8/17 17:22:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然没有用盐酸，你怎么能确定水里没有氯离子呢？
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古道瘦马
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2015/8/17 18:46:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
虽然没有用盐酸，你怎么能确定水里没有氯离子呢？
这个有道理，影响也会有，但是我们一直用的都是密理博的纯化水，应该这方面不会有问题吧，如果水里有并且对砷的影响这么大，那么线性也应该做不好吧。
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