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主题：【求助】ICP-MS标准曲线走的很好，回测标液却差很多，这样测样能准吗？？

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xiao1026xin
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发表于：2013/07/14 21:31:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近使用ICP-MS，发现一个很严重的问题。

举个例子，测水中Se，标液配置10,20,30,40,50ug/l，曲线走的很好，四个9，课时回测30ug/l的标液，显示浓度只有20，甚至更低。

清洗了进样锥截取锥，矩管，进样管等，还是不好。

不知道是什么原因，哪位高手指点一下？？
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2013/7/16 6:58:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物的回收率如何
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2013/7/16 8:49:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Se灵敏度差。每天开机后要优化仪器，再做校准曲线后才测样。不知你们是不是这样做的。

排除外在原因（进样管堵塞等），仪器状态不稳定，那么等稳定了，重做校准曲线，再测样。

其他元素是不是也是这种情况？
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2013/7/16 9:34:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下泵管是不是没夹好，是不是该换了，是不是把20ppb的溶液当成了30ppb的溶液。
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2013/7/16 18:18:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确定回测的30ppb的溶液是否为30ppb的溶液；如果没有问题，检查仪器是否调谐正常，内标回收率是否在100%上下波动？
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2013/7/17 20:57:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回测是在标曲做好后多少时间？通常这种情况是由仪器漂移造成的。
检测以下情况：
1 进样好不好，
2 仪器是否预热足够，
3 样品是否很脏

一般这种情况，可以加内标来校正。
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2013/7/18 16:16:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你选取Se哪个同位素？是用He碰撞模式，还是H2反应模式？是外标法还是内标法？
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