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主题：【求助】关于LOD,LOQ的测试探讨

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fanggao123
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发表于：2012/09/25 22:02:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前条件相同做过一次乙醇和丙酮的LOD,LOQ.但是今天做了，高浓度的反而比低浓度的LOD低，求助啊？是丙酮的，后面做了苯的，还是这样，确定没有稀释错
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2012/9/26 18:45:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题有点不是很清楚，怎么个高浓度的反而比低浓度的LOD低呢？

可以进样精密度和准确度方向检查下，连续进同浓度的RSD好，进不同浓度线性也可以，那就不是仪器问题，估计还是稀释错了。。。
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yilan629
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2012/9/26 20:40:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LOQ和LOD俺经常做，总结4个字，屡败屡战。

这个大小颠倒的情况，太正常了。

俺吃了很多亏后，总是走投机取巧的路线，定LOQ时，就把LOQ的数值人为做的高一点，即把LOQ溶液的浓度做大一点。

为啥哩，因为测定LOQ时，溶液浓度就已经很低了，如果每次进样之间有干扰，就是指前一阵有残留，导致后一针进样变大的情况，这个干扰相对溶液的主峰面积会变得特别大。例如第一针主峰有300峰高，如果第二针走溶剂，可能在主峰位置上有200峰高的峰，实际上，空白溶剂中应该是没有主峰的，这个残留可能是由于进样口残留导致，如果第二针走的不是溶剂而是LOD，那么LOD原有的峰面积就会和残留叠加，导致比第一针还大。

所以每次计算LOQ的时候，俺会把空白溶剂中同一位置的残留峰高作为噪声，而不是截取LOQ溶液主峰前或后的噪声计算。





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valorb
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2012/10/6 15:36:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LOD应该是差不多啊，怎么会低呢？
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valorb
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2012/10/6 15:36:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LOD叫检测限，固定的色谱条件下应该是一定的
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xkcpu
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2012/10/7 10:09:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是顶空的残留吧
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