实验室能力验证为何失败？悲催的土壤中铜、锌能力验证！

usa171

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2012/10/9 15:23:21 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在土壤分析中,全程空白一定要做两个到三个.你没有做空白样品室错误之一.而且做得的空白要被减去后计算值.锌属于容易污染的元素.建议你带入全程空白再试试.我们实验室做过自己买的的标准样品,感觉还不错.

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wpqiang

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2012/10/9 15:54:12 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室用水对锌的测定影响很大，你消化没做空白对照。另外你应多做几次测定

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wpqiang

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2012/10/9 15:59:36 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你测定的盲样201318（标准样品）未同时进行消化与你的考样基质是不一样的，结果无可比性

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2012/10/9 16:31:05 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定的盲样201218，是看我的标准曲线是否准确，并不是作为土壤考核的参考用的

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hnteng

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2012/10/9 20:21:19 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是样品被污染了。

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2012/10/9 21:47:16 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室用水，如何检测？标准都是用实验室水来配制的，如何检测超纯水是否受污染

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2012/10/9 21:48:12 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

全程空白是否主要是针对的消解使用的酸？

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冰火女孩

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2012/10/9 23:57:56 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能力验证样的确不好做,上次我们做了两个都没有过关.

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limei-820

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2012/10/10 11:41:43 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

针对土壤考核样，个人认为，首先根据考核样品的颜色来判断有机质含量是否高，再选择消解剂。同时赶完氢氟酸后加酸复溶时，一定要等到完全冷却，先加水溶解湿盐，再加酸，不然反应会很剧烈，溅出会损失。土壤测铜相对来说是个比较好做的项目，需要注意细节方面的问题。

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zhuzx

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2012/10/10 14:23:09 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了一遍楼主写的，我感觉问题出在其中：1.锌的样品消解方法不能用氢氟酸-高氯酸，我这一般采用王水消解。因为在样品消解过程中，溶液中有大量的氯化物，会生成氯化锌，而氯化锌的沸点较低，很容易挥发掉，所以导致测值严重偏低。2.AAS测锌时，标准曲线最高浓度一般只做到0.4mg/L，在往上曲线就发生弯折，导致线性拟合计算出的浓度偏低，因此需要采用较大体积稀释定容，把样品浓度稀释到曲线中段。3.铜的测值偏离是因为样品的吸光值才0.03左右，我们知道AAS上吸光值波动0.003以内都属于仪器的正常现象，你的样品吸光值有点太低了，应该采取增大固体称样量或缩小定容体积来提高水样的浓度；另外，你的铜的曲线浓度有必要配置的那么高吗？3.前面的网友也提到了你的空白问题空白也很重要。4.感觉样品的平行性不够好，不知道你算过标准样品的不确定度没，大部分都在3%以内。以上经验仅供参考

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主题：【第六届原创】实验室能力验证为何失败？悲催的土壤中铜、锌能力验证！