测定步骤

1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。

4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

五、计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中：m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；

V——水样体积（mL）。

注意事项

1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

补充答案：

zsj201204回复于2012/10/09

纳氏试剂配的有问题吧

zmxorhhxa回复于2012/10/10

显色不足一般是纳氏试剂有问题

万虽玉回复于2013/04/26

也有可能是光的因素，还有光程是不是长了，我们做氨氮用的是10mm的比色皿。做的值都挺好。

kidpeng回复于2013/04/27

我们实验室之前做的氨氮的曲线用的是10mm比色皿，空白吸光度是0.025，斜率是0.0036，不过这个曲线听说用很久了，估计过一段时间会重新做的。还有，取纳氏试剂的时候最好不要摇，底部可能会有少量沉淀，这个会影响吸光度的。

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2012/10/9 19:20:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纳氏试剂配的有问题吧

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nongby

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2012/10/9 19:40:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

配纳氏试剂时也是按说明配的而且用容量瓶定过容的。现在是做曲线空白样的吸光度大于0.03了，斜率仅在0.0063~0.0066之间，用的是20MM的石英比色皿。不知道是哪里的问题。听监测站的一位老师傅说，她做的曲线斜率一般在0.007~0.008之间。难道是用石英比色皿的倒致斜率偏低不成？谢谢！

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2012/10/10 7:39:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

显色不足一般是纳氏试剂有问题

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木木

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2013/4/24 16:34:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是纳氏试剂的问题，可能是碘化汞不纯，你换个碘化汞试试。

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万虽玉

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2013/4/26 17:42:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也有可能是光的因素，还有光程是不是长了，我们做氨氮用的是10mm的比色皿。做的值都挺好。

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kidpeng

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2013/4/27 12:41:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nongby(nongby) 发表:
配纳氏试剂时也是按说明配的而且用容量瓶定过容的。现在是做曲线空白样的吸光度大于0.03了，斜率仅在0.0063~0.0066之间，用的是20MM的石英比色皿。不知道是哪里的问题。听监测站的一位老师傅说，她做的曲线斜率一般在0.007~0.008之间。难道是用石英比色皿的倒致斜率偏低不成？谢谢！

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