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主题：我们按照一篇文献报道,用液相色谱做血浆中脂肪酸测定,脂肪酸标准品经过衍生化以后进样却未见峰出来,但有一些杂峰。请问在做衍生化时，应注意

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郑红燕
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发表于：2003/06/10 17:24:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们按照一篇文献报道,用液相色谱做血浆中脂肪酸测定,脂肪酸标准品经过衍生化以后进样却未见峰出来,但有一些杂峰。请问在做衍生化时，应注意哪些问题？
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2003/6/10 20:16:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道您使用的是什么衍生化试剂，很难准确判断。但是如果没有峰出现，大致上可能是没有衍生化好，或浓度低。<br>
请参考:<br>
李明元:《高效液相色谱法及其在食品分析中的应用》，北京大学出版社，1988，第158页<br>
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2003/6/10 22:05:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，由于试剂未经纯化致使色谱分析中往往呈现额外的杂质峰。



有时在蒸发除去过量衍生化试剂时，衍生物可能与溶剂形成共沸混合物而导致损失。



若样品中含水，可能会与某些衍生试剂反应， 使其失效。
若以上因素都被排除，可能就需要您自己重新摸索一下衍生条件了。
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amihu
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2003/6/11 12:02:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再另外 ，衍生试剂是否过期失效，衍生时条件是否合适，关键是衍生时的温度和时间控制、选用那种衍生试剂更适合，对不够稳定的衍生产物应即时进行分析，应冷冻保存。
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baitaji
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2012/6/12 6:47:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请检查：1、试剂纯化没有，2、试剂含不含水，3、衍生试剂是否过期，4、脂肪酸标准品经过衍生化时温度、时间是否合适。
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