主题：【求助】【高分求解决方案】GC2014C填充柱气体进样的负峰

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

评审老师强迫要求GDX-502。以前我们用SE.30毛细柱做非甲烷总烃都没负峰的只是甲烷和丙烷分离度不好干扰较大而已。
然后评审时候就开不符合项了。。

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

原文由 尘(fjh26) 发表:
我们单位是装了一个十通阀定量双填充柱做的这项目，没有这个问题，楼主可以的话改进一下，不过挺浪费的，只能做这么一个项目

我们一台仪器要分析三苯、TVOC、氯苯类、苯胺类、丙酮

原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
气密针进样啊。。。那就明白了。
这个反峰是针扎进去的时候，进样口泄压造成的基线波动。你的气密针或者色谱仪胶垫气密性不好，导致每次进样都有一个短暂的柱前压降低。
岛津的机器，胶垫的可能比较小，他们的胶垫挺好的。但还是换一个吧。
检查你的气密针，是否针头密封不好。
或者是否进样体积过大，导致载气大量进入针内造成一个压缩。如果是这样，只能大大降低柱前压才能好转。或者换一个细一点的针头，但这样的话进样就更困难了。

原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

评审老师强迫要求GDX-502。以前我们用SE.30毛细柱做非甲烷总烃都没负峰的只是甲烷和丙烷分离度不好干扰较大而已。
然后评审时候就开不符合项了。。

楼主也做了实验室认可吗？我们刚评审完，有几个不符合项，正在整改。

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

我们过的是CMA认证。
但是这次认证的评审，据一位以前在华测工作的师傅说，和过CNAS评审也差不多严而凶了

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
可能与载气有关，如果有条件，试下氩载如何？

前几年我做氩中微量CO时，遇到过类似情况，比这厉害，换氩载后，有很大的好转。

当时怀疑是氩的干扰，好在后来问题解决，就没细究此问题。

还有一种可能，就是柱子前端可能空间较大，此情况多发生于填充柱。

个人观点。

我需要分析的目标气体主要是氮气和空气中的甲烷。
也没有氩气什么的。。。

那换载气就行不通，从柱子和压力上着手，会不会与阀压有关，您用阀进样吗？

会是，看看此时，阀有何动作。

是气密针进样

从柱子上着手看看。

怎么着手？？

要是我，我可能会拆下柱进口端检查，略微补充一些填料或压实一些过滤棉，看看效果。

如果是方面的影响，可能从提高霸气进口压力来测试负峰变化来判断。

纯属个人观点！

这类问题，是需要在现场进行不断测试才行的，不动手做，比较难。

我观察过，真正靠论坛解答问题的并不多，大多数问题的解决，都是靠提供思路，自己去做解决的。

祝好运。

你是说填充柱装填的不好，柱头那里填料不够导致死体积增大导致的？
？因为按理说岛津的填充柱系统，回形针形状的色谱柱，死体积是比较小的？？？？
手头没有GDX-502，倒是有一瓶GDX-102不知道可不可以塞进去用，
是塞一点GDX-102进去好呢？还是塞玻璃毛好呢？
如果塞玻璃毛的话，就进样口衬管里装的那种可以么？

如果不能明确判断填料。建议多填金属棉比较保险。

就算这样，解决问题的概率也只有1%。一定要多动手实践，从实践中来。

压了一堆玻璃棉进去，把柱头的小空隙给塞紧了。负峰继续有。。。

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
可能与载气有关，如果有条件，试下氩载如何？

前几年我做氩中微量CO时，遇到过类似情况，比这厉害，换氩载后，有很大的好转。

当时怀疑是氩的干扰，好在后来问题解决，就没细究此问题。

还有一种可能，就是柱子前端可能空间较大，此情况多发生于填充柱。

个人观点。

我需要分析的目标气体主要是氮气和空气中的甲烷。
也没有氩气什么的。。。

那换载气就行不通，从柱子和压力上着手，会不会与阀压有关，您用阀进样吗？

会是，看看此时，阀有何动作。

是气密针进样

从柱子上着手看看。

怎么着手？？

要是我，我可能会拆下柱进口端检查，略微补充一些填料或压实一些过滤棉，看看效果。

如果是方面的影响，可能从提高霸气进口压力来测试负峰变化来判断。

纯属个人观点！

这类问题，是需要在现场进行不断测试才行的，不动手做，比较难。

我观察过，真正靠论坛解答问题的并不多，大多数问题的解决，都是靠提供思路，自己去做解决的。

祝好运。

你是说填充柱装填的不好，柱头那里填料不够导致死体积增大导致的？
？因为按理说岛津的填充柱系统，回形针形状的色谱柱，死体积是比较小的？？？？
手头没有GDX-502，倒是有一瓶GDX-102不知道可不可以塞进去用，
是塞一点GDX-102进去好呢？还是塞玻璃毛好呢？
如果塞玻璃毛的话，就进样口衬管里装的那种可以么？

如果不能明确判断填料。建议多填金属棉比较保险。

就算这样，解决问题的概率也只有1%。一定要多动手实践，从实践中来。

压了一堆玻璃棉进去，把柱头的小空隙给塞紧了。负峰继续有。。。

这事，我在生化展上与各家色谱专家讲过，不知所以，只能自己慢慢摸索了。