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主题：多溴联苯不出峰

浏览0 回复9 电梯直达
banruohua22
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发表于：2006/05/19 23:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用DB-5MS柱15m,0.25mm,0.1um,做多溴联苯醚没问题，但是做多溴联苯就是不出峰。5973N，溶剂延迟为3.5分钟。请教高手了。一般电子电气产品的塑料部分不会使用多溴联苯，但是认证要过这个项目，着急啊！
另外，样品处理索氏提取几个小时就够了？要使用己烷净化过的水洗至中性，为什么要用己烷净化过的水？用硅胶柱净化，回收率如何？有谁做过？
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2006/5/22 20:40:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人实际操作过吗？咋没人回答我呢？
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xiaowu2002
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2006/5/26 8:50:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电子塑件也有用到PBB的，不过用的少，不出峰，可能是标样浓度太低，另外就是GC/MS的灵敏度太低了，你拿个高浓度的做，用SIR扫一下，一般PBB在相同溴的PBDE前面出来。
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juanzi19
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2006/6/7 11:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼说的有道理，另外你也可以尝试把温度升高或换根柱子试一下
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xiaotrn
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2006/6/9 12:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 banruohua22 发表:
用DB-5MS柱15m,0.25mm,0.1um,做多溴联苯醚没问题，但是做多溴联苯就是不出峰。5973N，溶剂延迟为3.5分钟。请教高手了。一般电子电气产品的塑料部分不会使用多溴联苯，但是认证要过这个项目，着急啊！
另外，样品处理索氏提取几个小时就够了？要使用己烷净化过的水洗至中性，为什么要用己烷净化过的水？用硅胶柱净化，回收率如何？有谁做过？

可能是浓度太低，试试10 ppm的标准品
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dybhxl
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2006/6/9 13:04:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否ＧＣＭＳ有问题，５９７３的质量范围m/z是否是１.5--800？如果是那做不了就不奇怪了啊．
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hbj24_2006
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2006/6/17 16:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的也是这类柱子，多溴联苯比多溴联苯醚响应要高，你测试这两项用的方法相同吗？如果不同，是否多溴联苯方法有问题？你用多溴联苯醚的方法运行多溴联苯标样试试。
如果相同的方法多溴联苯却没响应，那可能是仪器有问题。
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agring
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2006/6/17 19:04:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液也不出峰吗？
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banruohua22
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2006/6/22 22:33:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测多溴联苯的条件和多溴联苯醚的条件一样的，多溴联苯就是不出峰，仪器应该不会又问题，我的多溴联苯标样是单标，是三溴联苯和六溴联苯，我先只配了这两种标样，浓度是50ppm，扫描不出峰。很纳闷啊。
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joe8
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2006/8/2 10:59:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是标准品本身的问题呢？大家都用哪里的PBB/PBDE标准品啊？

试试用美国CIL的标准品看看。
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