主题：【原创】用消化法测定食品中的汞

关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样
    (1)仪器
    消化装置、测汞仪(附气体干燥和抽气装置)、汞蒸气 臂  发生器。（钢铁标准物质）
    (2)试剂
    硝酸、硫酸、300g／L氯化亚锡溶液(称取30g氯化亚锡，加少量水，并加2mL硫酸使溶解后，加水稀释至100mL，放置冰箱保存)、无水氯化钙(干燥用)、混合酸(1+1+8，量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入50mL水中，冷后加水稀释至100mL)、50g／L高锰酸钾溶液(配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，储于棕色瓶中)、盐酸羟胺溶液(200g／I。)。
    汞标准储备溶液：准确称取O．1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸(1+1+8)溶解后移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于1．Omg汞。 
    汞标准使用液：吸取1．OmL汞标准储备溶液，置于100mI，容量瓶中， 加混合酸(1+1+8)稀释至刻度，此溶液1mL相当于10．0pg汞，再吸叮们取此液1．OmL，置于100mL容量瓶中，加混合酸(1+1+8)稀释至刻度，此溶液1mL相当于0．10ug汞，临用时现配。 （钢铁标样）

    (3)分析步骤   
    3 60mL汞蒸
    ①样品消化对于粮食，称取10．OOg样品，置于消化装置锥形瓶发生器中，加玻璃珠数粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并人容量瓶内，加水至刻度，混匀。按同一方法做试剂空白试验。（冶金标准物质）
    对于植物油，称取5．OOg样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入7mL硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40mL硝酸，装上冷凝管后，以下按粮食中c。小火加热……”起依法操作。
    ②测定  吸取10．OmL试样消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液(300g／L)，立即通过流速为1．OL／min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白试验。
    吸取O、O．10mL、O．20mL、O．30mL、O．40mL、O．50mL汞标准使用液(相当于0、0.01ug、O．02ug、0．03ug、0．04ug、O．05pg汞)，置于试管中，各加1OmL混合酸(1+1+8)，以下按试样消化液中的“置于汞蒸气发生器内……”起依法操作，绘制标准曲线。（冶金标准样品）
    (4)结果计算试样中汞的含量按式(8—15)进行计算。
    、，(A1一A2)×1000    …，
    A一丽瓦—万了丽    (子一lb，
    式中，X为试样中汞的含量，。mg／kg；A-为测定用试样消化液中汞的质量，“g；A2为试剂空白液中汞的质量，ug；研为试样质量，g；Vl为试样消化液总体积，mL；V2为测定用试样消化液体积，mL。
    计算结果保留两位有效数字。（冶金标样）