主题：【第六届原创】痢疾口服药利凡诺分析方法综述

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发表于：2012/10/16 17:03:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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痢疾口服药利凡诺分析方法综述

利凡诺原为一种阿米巴痢疾的口服药，也作局部皮肤消毒剂，用于中期引产也已有多年历史。该药物属于二氨吖啶，是一种脂溶性比较强的乳酸盐，利凡诺(Rivanol，RVN，ethodin)，亦称依沙吖啶、雷佛奴耳、利凡诺尔，其结构式为

图1利凡诺的结构式

对其测定文献报道有多种方法，如紫外、荧光、放射性同位素、HPLC等。但放射性同位素检测方法涉及到放射性物质，一般的实验室无法开展，成本高，所以目前采用较多的是紫外、荧光和HPLC三种方法。

紫外分光光度法是较早用于利凡诺溶液的测定方法之一。杨一川等采用日本岛津UV—260型分光光度计和上海产725型紫外分光光度计仪器对其进行测定，将利凡诺原料药精密配制成浓度为1～6 μg/ml的标准系列，以水空白在最大吸收波长269±1 nm处测定，结果浓度与吸收度呈直线关系。并就放置时间对测定的影响做了研究，在波长269±1nm处分别在1、2、4、8、14、24h测定吸收度，实验表明放置时间在24h以内对测定结果几乎无影响。翁爱彬等用紫外分光光度法对利凡诺注射液作了含量测定，结果浓度在8～24 μg /ml范围内吸光度与溶液浓度呈直线关系，平均回收率100.38%，RSD为1.07%。也有在其第二吸收峰处进行分析的，钱黛芬等在363 nm处测定利凡诺原料药，结果显示：溶液浓度在6～18 μg/ml范围内线性关系良好，标准曲线的相关系数r = 0.9999，平均回收率99.94%。王莘等也以紫外分光光度法测定利凡诺溶液中利凡诺的含量，测定波长为363±1 nm，平均回收率为100.3%，CV = 1.47%，RSD = 0.41%。上述报道均是对纯品或者化学品的研究，没有开展生物样品的相关工作，这可能是因为生物样品中成分复杂，可能造成严重的背景吸收，影响分析结果。

由于利凡诺属于吖啶类药物，分子中存在共轭双键结构，在光激发下能发射出强烈荧光，所以可以用荧光法进行测定。陈平等用930型荧光光度计，在激发光360nm、荧光为450nm下进行测定，结果得到回归方程为F = 1.2 + 40.37C，相关系数为r = 0.9999。就放置时间对结果有无影响也做了研究：取新配储备液测得荧光强度，然后将其妥善放置24小时后重测，其荧光强度不变。而光照就有一定影响：将储备液置日光下照射，每隔半小时取液测定，荧光读数下降明显，3小时后仅为原值的4.6%。吴如金等也用荧光光度法测定利凡诺的血药浓度，在血浆中先后加入乙醚及氢氧化钠对其进行前处理，后取其上清置于366nm激发光，500nm发射光下测定荧光强度，结果线性关系好，相关系数为0.999，RSD为3.51%，灵敏度达10-9g，回收率为70%左右。但陈平等还是对纯品进行分析，没有涉及到生物样品；吴如金等虽然是对生物样品进行研究，但是还是用传统的液-液分离，分离的效果很差，回收率低，要求的样品量大，这也是生物样品研究有待解决的问题。

高效液相色谱法是目前较多使用的测定方法，具有较高的准确度、灵敏度。金克宁等用Nova—PakC18色谱柱，在甲醇∶乙腈∶水（60∶37∶3）的流动相中加入0.005mol/l的PICB-7试剂，270nm的紫外检测波长，在0.3μg/ml～1.25μg/ml范围内线性关系良好，0.5μg/ml和1 μg/ml的样品回收率分别为100.13%（RSD = 0.53%）和99.99%（RSD = 0.29%），该方法最低检测限为1ng/ml。该文还对光解产物的影响做了研究，取1μg /ml的利凡诺溶液，于自然光下放置2分钟，让其充分光解后，过滤，进样。结果得出利凡诺与光解产物分离良好，分离度R = 2.90，光解产物对利凡诺的定性定量无干扰。米慕真等用HPLC法对利凡诺的纯品进行测定，实验条件：岛津-655高效液相色谱仪，色谱柱：ODS（10um）150mm×4mm；流动相：甲醇∶0.1mol/L醋酸铵溶液∶乙腈（55∶35∶10）；流速：1.0 ml/min；检测器：UV224nm；吸收度范围：0.08AUFS，进样体积：3uL。得出利凡诺的出峰单一，线性关系良好，加入的醋酸铵改善了色谱峰形，避免了拖尾。孙树英、郑嘉烈也做过类似研究，但是上述研究还是建立在对标准品的研究，没有涉及生物样品。

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