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液相色谱（LC）

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主题：【原创】分享一下手动进样的小窍门。

浏览0 回复51 电梯直达

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2012/10/17 21:55:03 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
学习了，不过我们没有粘度大的样品，都是用溶剂溶解后进样的，所以目前还没遇到拖尾的现象！

样品，都是用溶剂溶解后进样的，比如粘度较大的注射剂，规格小，样品在配制时稀释倍数小，如果按你所述的进样方式容易出现主峰拖尾。

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2012/10/18 14:17:15 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充说明
操作注意点：
1）插针应插到底
2）进样应使用液相色谱专用平头进样针
3）清洗应使用专用针口清洗器

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maqingtie

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2012/10/18 14:35:55 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样量还是大于定量环的3倍为好，一般为5~6倍；针应该在inject状态下插入；每一针进样的速度和体积一致。这样，进样精密度绝对小。

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2012/10/18 14:46:55 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 maqingtie(maqingtie) 发表:
进样量还是大于定量环的3倍为好，一般为5~6倍；针应该在inject状态下插入；每一针进样的速度和体积一致。这样，进样精密度绝对小。

你所用的是便捷的手动进样方法如下：
•便捷的方法（不需清洗）
1.进样状态下插入微量注射器
2.切到装填状态
3.注入样品
4.切回到进样状态
如果没有问题，也可以用这种进样方式。

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2012/10/18 14:47:55 Last edit by jncxyy2012

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2012/10/19 9:16:55 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在inject的状态下插针的，然后扳倒load状态再进样

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2012/10/19 9:36:28 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
在inject的状态下插针的，然后扳倒load状态再进样

有关物质系统性试验，RSD%是多少，有没有遇到峰拖尾现象？

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2012/10/19 16:36:21 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 maqingtie(maqingtie) 发表:
进样量还是大于定量环的3倍为好，一般为5~6倍；针应该在inject状态下插入；每一针进样的速度和体积一致。这样，进样精密度绝对小。

你做的精密度试验，相对标准偏差是多少？

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jiaodandan

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2012/10/19 18:20:41 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
学习了，不过我们没有粘度大的样品，都是用溶剂溶解后进样的，所以目前还没遇到拖尾的现象！

样品，都是用溶剂溶解后进样的，比如粘度较大的注射剂，规格小，样品在配制时稀释倍数小，如果按你所述的进样方式容易出现主峰拖尾。

能说明一下为什么会拖尾吗？不太理解在inject状态下插针导致拖尾的原因哦！

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2012/10/19 20:59:06 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
学习了，不过我们没有粘度大的样品，都是用溶剂溶解后进样的，所以目前还没遇到拖尾的现象！

样品，都是用溶剂溶解后进样的，比如粘度较大的注射剂，规格小，样品在配制时稀释倍数小，如果按你所述的进样方式容易出现主峰拖尾。

能说明一下为什么会拖尾吗？不太理解在inject状态下插针导致拖尾的原因哦！

这得从六通阀的工作原理说起:
　 1、手柄装载（Load）位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出；　　
2、将手柄转动至进样（Inject）位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行分析。
3、进样后粘度大的样品液在定量环中会有少量残留，如果一直保持在Inject状态，流动相不停流经定量环会断断续续冲出残留样品，这样就会导致峰拖尾或变形。

该帖子作者被版主 houjjun加 5积分， 2经验，加分理由：积极讲解

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2012/10/20 8:07:51 Last edit by jncxyy2012

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2012/10/19 22:12:39 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附上六通阀进样原理，您的意思是说进完样后，应该将进样阀保持在load状态，这样才能保证流动相不会一直冲洗定量环，这样才不会断断续续有样品被冲出来，那您有没有考虑过，一直保持在load状态下，更加容易污染定量环呢？因为这时您的定量环与进样口始终是连接状态，如果进样口有污染那会直接影响下一针样品的分析。

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