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主题：【原创】分享一下手动进样的小窍门。

浏览0 回复51 电梯直达
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xydell
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2012/10/26 12:57:59 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三条我觉得没什么道理啊。有人能说明原因么？
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三人行
jncxyy2012
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2012/10/26 13:04:38 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xydell(xydell) 发表:
第三条我觉得没什么道理啊。有人能说明原因么？

平衡的时候进针对照液是为了减少进样误差，因为第一针的峰面积一般比后面的峰面积要小些。
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2012/10/26 13:05:11 Last edit by jncxyy2012
houjjun
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2012/10/27 18:06:29 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 xydell(xydell) 发表:
第三条我觉得没什么道理啊。有人能说明原因么？

平衡的时候进针对照液是为了减少进样误差，因为第一针的峰面积一般比后面的峰面积要小些。
是啊，进样阀的残留会有一些影响
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果果
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2012/10/29 17:55:15 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了 受益
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沧海落叶
songdongdong
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2012/10/31 12:27:02 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般都在inject 的状态下插针，那天有空了试验下你说的，看看RSD是不是跟我以前的差不多
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三人行
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2012/10/31 12:56:34 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songdongdong(songdongdong) 发表:
我一般都在inject 的状态下插针，那天有空了试验下你说的，看看RSD是不是跟我以前的差不多

不要忘了反馈结果啊。
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xiaohaiyu
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2012/10/31 17:01:39 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
我是在inject的状态下插针的，然后扳倒load状态再进样，再迅速扳倒inject状态，进样量一般是3~5倍，我一般用1ml的卡介苗注射器进样的！

我以前也用这种方式进过样，容易造成峰拖尾，特别是进粘度较大的样品，不知你遇到这种情况没有？


 
拖尾是什么原因啊，我做的一直有轻微的拖尾，其他人做量大的样时候也会有拖尾，是仪器的原因吗？用的是WATERS谢谢
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三人行
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2012/10/31 18:44:28 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaohaiyu(xiaohaiyu) 发表:
 
拖尾是什么原因啊，我做的一直有轻微的拖尾，其他人做量大的样时候也会有拖尾，是仪器的原因吗？用的是WATERS谢谢

峰拖尾原因
1、筛板阻塞（a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱）
2、色谱柱塌陷（填充色谱柱）
3、干扰峰（a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱）
4、流动相PH选择错误  （调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰）
5、样品与填料表面的溶化点发生反应（a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、换柱子）
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xiao_case
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2012/10/31 19:13:03 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有用过手动进样的飘过，我是小菜鸟
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淡泊明志
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2013/3/8 9:33:02 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主，真是长了不少知识，有气相手动进样的经验吗？感谢！
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