原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
“样品是液相制备出,然后旋干的。做LC-MS确定是干净的”
正相的制备液相吧?反相的LC吧?ESI的MS吧?如果这三个问题都是肯定的,其实你已经做得很好了,如果做LC-MS的时候同时采集DAD谱图就更好了。
不过就算采集了DAD信号,没发现杂质,也不代表样品的纯度就一定是99%以上。
核磁既然发现了杂峰,如果能排除溶剂等外在因素,那就肯定是样品的信号了。
接下来有两个可能:
1、所谓的杂峰确实是样品里面的杂质(这是废话)
2、所谓的杂峰其实是样品的信号,比如不常见的裂分、立体化学不等价等,这个需要找核磁专家来想办法。
原文由 zhenshanmeijw(zhenshanmeijw) 发表:原文由 netsking(netsking) 发表:
会不会是OH的信号? 在DMSO-d6溶剂中做NMR谱,OH的信号是很强的,尤其是有phenol OH时.它们的共振信号一般就是这个范围内. 另外积分这三个峰,看一看是否是一个质子. 如果要比一个质子(=1)小很多, 比如只有0.0几,那一定上杂质了.如果大约相近,如0.9~0.8, 则可能是OH的信号. 另外还可以做个HMQC或HSQC谱来进一步确定.
这三个杂质峰信号很强的,都大于1了。有时都像是主要的峰了。
原文由 netsking(netsking) 发表:原文由 zhenshanmeijw(zhenshanmeijw) 发表:原文由 netsking(netsking) 发表:
会不会是OH的信号? 在DMSO-d6溶剂中做NMR谱,OH的信号是很强的,尤其是有phenol OH时.它们的共振信号一般就是这个范围内. 另外积分这三个峰,看一看是否是一个质子. 如果要比一个质子(=1)小很多, 比如只有0.0几,那一定上杂质了.如果大约相近,如0.9~0.8, 则可能是OH的信号. 另外还可以做个HMQC或HSQC谱来进一步确定.
这三个杂质峰信号很强的,都大于1了。有时都像是主要的峰了。
如果有NMR数据的话, 可以发过来看一看.