主题:【讨论】综合热分析仪是不是DSC基线不稳?

浏览0 回复12 电梯直达
slowly33
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用耐驰的综合热分析仪STA 449 F3 烧了好几种材料,包括玻镁板粉末和硅酸铝纤维,目的是测材料比热。基线都是如下往上扬,硅酸铝纤维减去基线之后的DSC曲线出现了负值,我想说是不是基线上扬得太厉害,高温时减去的数值太多以致出现负值?
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硅酸铝纤维DSC:
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YTK
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原文由 slowly33(slowly33) 发表:
用耐驰的综合热分析仪STA 449 F3 烧了好几种材料,包括玻镁板粉末和硅酸铝纤维,目的是测材料比热。基线都是如下往上扬,硅酸铝纤维减去基线之后的DSC曲线出现了负值,我想说是不是基线上扬得太厉害,高温时减去的数值太多以致出现负值?
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正常情况下比热不应该为负值的,看到图片上显示的坩埚信息为Al2O3,不知您使用的是否是Al2O3坩埚?由于材质的原因,Al2O3坩埚不适合用于测试比热,如果样品为合金,最好使用带Al2O3内衬的Pt坩埚。
基线的漂移多少会有一些,至于基线稳不稳,您可以多测几次看看重复性怎么样。
具体的最好跟厂家的工程师联系一下,他们可能会给一些更专业的建议。
slowly33
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正常情况下比热不应该为负值的,看到图片上显示的坩埚信息为Al2O3,不知您使用的是否是Al2O3坩埚?由于材质的原因,Al2O3坩埚不适合用于测试比热,如果样品为合金,最好使用带Al2O3内衬的Pt坩埚。
基线的漂移多少会有一些,至于基线稳不稳,您可以多测几次看看重复性怎么样。
具体的最好跟厂家的工程师联系一下,他们可能会给一些更专业的建议。


这个基线漂移算比较严重的吧,Al2O3坩埚用于比热测试会影响什么?
tutm
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同意上面YYK版友提出的两点意见。尤其是基线的重现性,测比热一般要使用专用的DSC,STA的基线不会太好。

另外,不知你的基线是不是仪器自动减去的?因为我看两张图的纵坐标单位都不一样。
nkgzs
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呃。。。耐驰449样本上写的漂移是10uw啊(灵敏度0.1uw)!

O O
xiaoxiaochi
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不是吧,单独的DSC能做到基线漂移10uw的都是顶级水平的DSC了,耐驰的DSC204F1都做不到基线漂移10uw吧,er......。
KK-yiqi
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原文由 xiaoxiaochi(xiaoxiaochi) 发表:
不是吧,单独的DSC能做到基线漂移10uw的都是顶级水平的DSC了,耐驰的DSC204F1都做不到基线漂移10uw吧,er......。


综合热分析的基线会有这么牛?最好上个图,眼见为实.
yeballo
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用耐驰的综合热分析仪STA 449 F3 烧了好几种材料,包括玻镁板粉末和硅酸铝纤维,目的是测材料比热。基线都是如下往上扬,硅酸铝纤维减去基线之后的DSC曲线出现了负值,我想说是不是基线上扬得太厉害,高温时减去的数值太多以致出现负值?
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正常情况下比热不应该为负值的,看到图片上显示的坩埚信息为Al2O3,不知您使用的是否是Al2O3坩埚?由于材质的原因,Al2O3坩埚不适合用于测试比热,如果样品为合金,最好使用带Al2O3内衬的Pt坩埚。
基线的漂移多少会有一些,至于基线稳不稳,您可以多测几次看看重复性怎么样。

具体的最好跟厂家的工程师联系一下,他们可能会给一些更专业的建议。


三氧化二铝并非不适合测比热,而是因为在高温下,三氧化二铝对红外热辐射透明所致。只需找个铂坩埚罩住就OK。楼主可以试试效果后再回来告诉大家哦
小江
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楼主我的仪器基线和你的一样。虽然说分析样品是会扣除基线带来的影响。但是漂移的也有点过大了尤其是在高温那段。我想基线有两个目的1,是扣除坩埚带入的漂移误差。2,是观察仪器运行的状态。

现在基线漂移的基本跟你上面基线差不多,请问楼主有什么改善的措施吗?

fflglw
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基线漂移有点大,正常应该在8μV以下,另外,Al2O3坩埚由于其半透明性热辐射效应较大,不适合做比热测试,而且不知你在测试的时候有没有加盖以屏蔽热辐射的影响,还有测试坩埚参比坩埚和样品坩埚的质量是否相同或相近,基线测试和比热测试是否同一天完成,这些因素对比热的测试都有一定的影响。
xiaoxiaochi
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耐驰的同步DSC怎么用uV表示啊,这个跟mW好像不是一个概念,不是太清楚哦。
如果是专业单独的DSC的基线漂移一般又是多少uV呢?
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