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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】关于求检出限的问题

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huangyuan123

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发表于：2012/10/25 10:23:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测生活饮用水中的铅，根据国标选取标准曲线的7个点，浓度分别是 0；2.5；5；10；20；30；40（ng/mL） (所用仪器岛津A7000)
所得标准曲线是：Abs=0.012535Conc+0.0061049 r=0.9991

11次空白吸收值

0.0232 0.0235 0.0232 0.0231 0.0236

0.0225 0.0237 0.0238 0.0241 0.0246

0.0234

Ave = 0.0235

S=0.000553

最低检测限=3S/斜率=3*0.000553/0.012535=0.1323 代入后结果为10ng/ml

这样计算，正确吗？同时我做了加标回收终浓度为5ng/ml的结果居然为1.5左右，终浓度为10ng/ml
的检测结果为4.9ng/ml，终浓度为20ng/ml的结果为20ng/ml。这样的结果能用吗？在实际检测中能用这种方法吗？请高手指点！先谢谢了

该帖子作者被版主 qq250083771加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2012/10/25 10:30:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个加标回收你计算哈回收率体现出来看看在不在95%-105%之间

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悠旸

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2012/10/25 11:26:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检出限测计算方法是正确的，加标回收你的计算公式报报

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ldgfive

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2012/10/25 12:27:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的检出限表述的有问题，还有你的加标回收实验到底是怎么做的呀？看不懂

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huangyuan123

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2012/10/25 14:31:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的检出限表述的有问题，还有你的加标回收实验到底是怎么做的呀？看不懂

加标回收用的是浓度为1ug/ml的铅标准液。
1取1ug/ml的铅标准液50ul加到10ml水中，终浓度为5ng/ml。
2取1ug/ml的铅标准液100ul加到10ml水中，终浓度为10ng/ml。
3取1ug/ml的铅标准液200ul加到10ml水中，终浓度为20ng/ml。
取这三个浓度的样品作为未知样来检测，做三个平行，最后结果为
1 1.5ng/ml 回收率 1.5/5=0.3
2 4.9ng/ml 回收率 4.9/10=0.49
3 21ng/ml 回收率 21/20=1.05
单纯的水样，结果是负1.

请帮我看看存在哪些问题？请指正！还有，我这应该是仪器检测限吧？我没弄明白。谢谢指点

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ldgfive

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2012/10/25 15:34:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangyuan123(huangyuan123) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的检出限表述的有问题，还有你的加标回收实验到底是怎么做的呀？看不懂

加标回收用的是浓度为1ug/ml的铅标准液。
1取1ug/ml的铅标准液50ul加到10ml水中，终浓度为5ng/ml。
2取1ug/ml的铅标准液100ul加到10ml水中，终浓度为10ng/ml。
3取1ug/ml的铅标准液200ul加到10ml水中，终浓度为20ng/ml。
取这三个浓度的样品作为未知样来检测，做三个平行，最后结果为
1 1.5ng/ml 回收率 1.5/5=0.3
2 4.9ng/ml 回收率 4.9/10=0.49
3 21ng/ml 回收率 21/20=1.05
单纯的水样，结果是负1.

请帮我看看存在哪些问题？请指正！还有，我这应该是仪器检测限吧？我没弄明白。谢谢指点

你低浓度的加标回收率太差了

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