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原子吸收光谱（AAS）

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主题：求助解决:问题原子吸收光谱仪检定规程中不明之处!

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89ilu

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发表于：2006/05/22 10:16:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子吸收光谱仪检定规程中有以下内容:

5.5.5 静态基线稳定性检定：
光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，点亮铜空心阴极灯，在原子化器未工作状况下，按以下步骤测量：
单光束仪器与铜空心阴极灯同时预热30min，在响应时间分别为不大于2s（测量吸光度）和不大于0.1s（测量瞬时噪声）的条件下，测量Cu324.7nm 谱线的稳定性。每3min 测量一次，共测量10 次，各次测量中漂移最大的吸光度值与第一次测量的吸光度之差，即为30min 内最大漂移量，10 次噪声测量的最大值即为最大瞬时噪声（峰-峰值）。
双光束仪器时预热30min，铜空心阴极灯预热3min，在按上述单光束仪器同样的方法测定30min 内最大漂移量与瞬时噪声（峰-峰值）。
5.5.6 点火基线稳定性检定
光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，按测定铜的最佳条件，点燃乙炔空气火焰，10min 后吸喷去离子水,30min内最大漂移量与瞬时噪声应符合表1 第4 项的要求。
5.5.7 边缘能量的检定：
点亮砷灯与铯灯，待其稳定后，在仪器厂商推荐的光谱通带宽度与响应时间不大于0.1s 的条件下，对As193.7nm 与Ca852.1nm 谱线进行测量。两谱线的峰值能量应能调到100%，背景值与峰值之比不大于2%，5min 内最大瞬时噪声（峰-峰值）A 应小于0.03。

我的问题是:

1. 光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍,(量程扩展10倍是什么意识?)
2. 静态基线稳定性检定中是否需要加电压,如需要的话,应该达到多少能量呢?
3. 边缘能量的检定中,两谱线的峰值能量应能调到100%，背景值与峰值之比不大于2%(背景值与峰值之比不大于2%指的是什么呢?)

谢谢!

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叮当

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2006/5/22 10:40:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也希望了解一下.
领导让我自己鉴定.

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小古

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2006/5/22 10:52:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wxj2_7027 发表:
我的问题是:

1. 光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍,(量程扩展10倍是什么意识?)
2. 静态基线稳定性检定中是否需要加电压,如需要的话,应该达到多少能量呢?
3. 边缘能量的检定中,两谱线的峰值能量应能调到100%，背景值与峰值之比不大于2%(背景值与峰值之比不大于2%指的是什么呢?)

谢谢!

问题1：指的是以前用浓度直读方式测定的，现在可以不用这个功能。
问题2：所谓基线，就是吸光度零点，这时对应的能量是1.000(0.9-1.0)。所以能量要调整到0.9-1.0。
问题3：背景指的是在测定波长(-4 +4)时的能量值。这个波长处的能量不大于2%

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89ilu

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2006/5/22 10:54:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼上回复!
边沿能量校正中,是在测定波长处,调整能量100%,然后测定-4,+4nm处的能量不大于2%吗?
光谱通带0.2nm,是不是指狭逢0.2nm?
谢谢!

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Last edit by wxj2_7027

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2006/5/22 22:37:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是光谱通带与狭逢是两个不同的概念光谱通带＝线色散率倒数×缝宽

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mka

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2006/5/22 23:20:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我来回答：
1.量程扩展是为了读取小数点后4位的值（0.0001）这样不会在基线噪声上总是0.000，实际的数值要除10
2.限定带宽是为了在同一个标准下测量，可以使不同仪器的信噪比有可比性，因为不同的带宽得到的漂移和噪声是不同的。
3.静态基线同样要加高压，是仪器的能量达到90％-95％稳定即可，有点像分光光度计的基线测试。

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