主题:【求助】顶空进样遇到的溶解性问题

浏览0 回复13 电梯直达
jiaodandan
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顶空进样样品一定要全溶与溶剂中吗?如我的样品不溶与水,微溶于DMSO,我可以用DMSO:水=4:1做溶剂吗?溶解后溶液呈现浑浊状!
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可以考虑助溶剂,不影响分析物质特性及分析的情况下
阿宝
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尽量全溶
如果不能全溶也要保证样品的溶解状态和标准溶液的溶解状态一致
guohua
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加热后能溶解吗?如果可以就可以设置合适的加热温度。
jiaodandan
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应该可以的吧,只要目标组分挥发出来就行了
个人意见
阿宝
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原文由 尘(fjh26) 发表:
应该可以的吧,只要目标组分挥发出来就行了
个人意见

关键是 有可能溶解性会影响 挥发
秋醉虞阳
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对的,必须溶解否则会影响重复性。加碱或酸来溶解
三人行
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原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
哦,各位的意思还是说要溶解后才OK是吗?

在顶空设置的温度能溶解就可以了。
valorb
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样品能溶当然最好,如果不能全溶的话,至少要保证你所测的残留溶剂在配样的溶剂中是易溶的。如果样品不能全溶,可以适当加热或者超声使样品与溶剂充分混合,让其中的残留溶解充分溶解在溶剂里,最后在平衡的时候产生相应的蒸汽。顶空进样进的是蒸汽,这点才是关键,你应该思考如何让残留溶剂充分溶解在溶剂里,这样数据误差就小了。
jiaodandan
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原文由 valorb(654456) 发表:
样品能溶当然最好,如果不能全溶的话,至少要保证你所测的残留溶剂在配样的溶剂中是易溶的。如果样品不能全溶,可以适当加热或者超声使样品与溶剂充分混合,让其中的残留溶解充分溶解在溶剂里,最后在平衡的时候产生相应的蒸汽。顶空进样进的是蒸汽,这点才是关键,你应该思考如何让残留溶剂充分溶解在溶剂里,这样数据误差就小了。

我测定的是甲苯,苯与异丙醇,肯定是溶于DMSO和水的混合溶液中的,但是样品溶不透,样品是盐酸盐,通过加碱将它游离出来之后效果也不好!我也咨询过A的工程师,有的告诉我可以,有的告诉我不可以,在我认为能溶当然最好,不能溶的话开发出来的方法是否能得到报批的认可这才是关键!
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