主题：【已应助】文件检索任务一四一（141.1-141.10）

141.2 高效液相色谱法测定抗金葡颗粒中黄芩苷的含量
作者：李春 王洪家 贾志刚（天津市北辰区药品检验所,天津300400）
摘要：目的：建立高效液相色谱法测定抗金葡颗粒中黄芩苷的含量。方法：采用Diamonsil ^TMC18（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）为流动相；检测波长为280nm；流速：1．0ml／min；进样量：10μl。结果：黄芩苷在0．051744-0．34496μg范围内线性良好（r=0．99997），平均回收率为101．13％，RSD为1．6％。结论：本法准确、快速、重现性好，可有效控制该制剂质量。
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141.3 高效液相色谱法测定核黄素磷酸钠的有关物质
作者：郝桂明 唐素芳  （天津市药品检验所 天津300070）
摘要：目的：建立高效液相色谱法测定核黄素磷酸钠有关物质的方法。方法：采用Dikma Diamonsil TMC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，甲醇-0．054mol／L磷酸二氢钾溶液（15：85）为流动相，流速1ml／min，检测波长267nm，柱温为40℃。结果：核黄素磷酸钠在8．0～60．0μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9998，n=7），精密度试验RSD为0．6％（n=5），最低检出量为2ng。结论：本方法简便、灵敏、准确，能满足核黄素磷酸钠质量控制的要求。
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141.4 HPLC法测定健肝降脂丸中柚皮苷的含量
作者：毕丽萍 潘赞红 边景  （天津市传染病医院 天津300192）
摘要：目的：用高效液相色谱法测定健肝降脂丸中柚皮苷含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱，以甲醇-水-磷酸（35：65：0．05）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长为283nm。结果：柚皮苷在0．01314～0．1314μg／ml范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为101．43％，RSD为1．06％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好，可有效控制健肝降脂丸的质量。
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141.5 高效液相色谱法测定清肺抑火片中三组分的含量
作者：王学艳 张媛  （天津市长征医院 天津300120）
摘要：目的：建立清肺抑火片含量测定的高效液相色谱法。方法：选用Diamonsil（TM）钻石C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾-0．1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱；检测波长为238nm；流速为1．0ml／min；结果：栀子苷在0．10—5．0μg的范围内呈良好的线性关系，r=0．9987，平均回收率为99．02％（n=5），RSD为0．12％；黄芩苷在0．10—5．0μg的范围内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为98．93％（n=5），RSD为0．40％；大黄素在0．010—0．50μg的范围内呈良好的线性关系，r=0．9990，平均回收率为97．61％（n=5），RSD为0．46％。结论：本方法重复性好，定量准确，便于全面控制该制剂的质量。
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141.6 HPLC测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量
作者：王玉忠 陈延晶 张凤羽  （天津市静海县药品检验所 天津301600）
摘要：目的：建立补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素含量测定的HPLC分析方法。方法：色谱柱：Diamonsil ODS C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：0．5％磷酸水溶液（三乙胺调节pH至3．5）-甲醇（48：52），检测波长：245nm。结果：补骨脂素和异补骨脂素分别在4．27～42．68μg／ml及4．23～42．32μg,／ml范围内线性关系良好，平均回收率分别为100．3％及100．6％，RSD分别为0．45％及0．46％。结论：本法操作简便、快速，重现性好，可作为该制剂质控方法之一。
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141.7 HPLC法测定精制银翘解毒片中绿原酸的含量
作者：董宪凤  （天津市大港区药品检验所 天津300270）
摘要：目的：建立测定银翘解毒片中绿原酸含量的方法。方法：采用Diamonsil C18分析柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（18：85：1：0．3）为流动相，流速0．8ml／min，检测波长为327nm，柱温30℃。结果：本方法线性范围为0．1-1．0μg／ml，r=0.9996，回收率100．26％（n=5）．结论：本方法灵敏准确，重现性好，适用于银翘解毒片中绿原酸的含量测定。
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141.8 HPLC法测定格列齐特片的含量

作者：黄碧莹 姚秋燕 李敏薇 任斌 李瑞明 邓斌   （中山大学附属第一医院 广州510080）

摘要：目的：建立HPLC法测定格列齐特片的含量。方法：采用Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相0．01mol／L磷酸二氢钾缓冲液（pH3．0）-乙腈（30：70）；流速1．5ml／min；检测波长227nm，以峰面积计算。结果：线性范围为8—104μg/ml，r=0．9999。平均回收率为（99．10±1．40）％，RSD为1．41％（n=15）。结论：本方法简便快捷，结果准确，重现性好，可作为格列齐特片质量控制的有效方法。

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141.9 高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷的含量
作者：林月英  （天津市大港区药品检验所 天津310270）
摘要：目的：建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷的含量。方法：采用Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；以水-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为238nm；流速为0．8ml／min。结果：栀子苷在0．1504-0．7520μg范围内呈良好线性关系（r=0．9995）；平均回收率为99．6％，RSD为1．1％。结论：本法快速、准确、重现性好，可用于清肺抑火片中栀子苷的含量测定。
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141.10 毕克草Ⅱ在油菜中的残留动态及其光降解的研究
作者：秦旭 （吉林农业大学）
摘要：二氯吡啶酸是一种主要用于防除阔叶杂草的选择性除草剂。它可有效防除油菜、甜菜、亚麻、草莓和葱属等其它作物田中的蓟类、菊科、豆科、茄科和伞型科等杂草。本文采用高效液相色谱法研究了二氯吡啶酸在土壤、油菜植株和油菜籽粒中的残留分析方法，测定了毕克草Ⅱ(30％二氯吡啶酸水剂)在油菜田土壤和油菜植株中的残留消解动态及最终残留，并对在500W中压汞灯照射下二氯吡啶酸的光降解动态进行了研究。 样品采用浓度为2％的Ca(OH)_2溶液作为提取剂进行提取，调节pH值2—3后用乙酸乙酯萃取，植株和籽粒的萃取液减压浓缩后过硅胶柱净化。柱净化时先用乙酸乙酯淋洗，再用乙酸乙酯和甲醇的混合液进一步淋洗以除去杂质和色素，最后将接收液浓缩定容。采用安捷伦1100高效液相色谱配VWD检测器、DIAMONSIL—C_(18)反相色谱柱(20cm×4.6mm)、甲醇：25 mol L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(5：95)为流动相进行分析。本试验采用添加法测定回收率，添加浓度分别为0.05 mg kg~(-1)、0.50 mg kg~(-1)和1.00 mg kg~(-1)，平均回收率在80.90％—99.11％之间，变异系数在1.15％—8.5％之间。回收率均大于80％，符合残留分析要求。样品的最小检出量为0.2ng，最低检出浓度为0.002 mg kg~(-1)。 通过2005、2006年在吉林农业大学实验站进行的两年田间试验，研究了毕克草Ⅱ在油菜植株和土壤中的残留动态。其在土壤和油菜植株上的降解规律符合一级反应动力学模式C=C_0e~(-kt)。在土壤中两年的降解动态方程和半衰期分别是：2005年，C=0.4502e~(-0.084t)、半衰期为3.2d；2006年，C=0.3878e~(-0.104t)、半衰期为3.5d。在油菜植株中两年的降解动态方程和半衰期分别是：2005年，C=6.61e~(-0.1026t)、半衰期为2.7d；2006年，C=12.634e~(-0.1203t)、半衰期为1.5d。毕克草Ⅱ在两年收获期的土壤、油菜植株和油菜籽粒中均未检出。实验结果表明，毕克草Ⅱ属于降解较快的一种除草剂，在油菜植株中的降解速度较快，在土壤中的降解速度则相对较慢。 在二氯吡啶酸的光降解实验中，应用500W的中压汞灯并选取了不同浓度、不同pH值的二氯吡啶酸在同一温度和光照条件下进行光降解实验，另外还分析了在强紫外灯照射下土壤中二氯吡啶酸的降解动态。经进样分析后得到结论：低浓度的二氯吡啶酸比高浓度的二氯吡啶酸降解速率快；高pH值环境下的二氯吡啶酸比在低pH值环境下的二氯吡啶酸降解速率快；在500瓦中压汞灯照射下的土壤中二氯吡啶酸的降解动态方程为C=4.6031e~(-0.1418t)，半衰期为4-3小时。
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