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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】辽宁出入境检验检验局能力验证，测大豆粉中总砷的方法选择

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fengxueyixiao

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发表于：2012/10/29 10:06:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天接到辽宁出入境检验检疫局检验检验技术中心的样品：PTC-032大豆粉中蛋白、脂肪、水分、总砷、汞检测能力验证的两个不同浓度的样品，我们测其中的总砷，总砷含量在0.05~1.5mg/kg间，能力验证计划推荐的方法为GB/T5009.11.2003《食品中总砷及无机砷的测定》，由于测食品中的砷我做得很少，我从事的工作是做饲料中的砷的，平时做的方法为GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定》，饲料中总砷的测定，我也没有做过大豆粉，对于大豆粉中砷的形态也不了解，请问如果完全按照推荐的GB/T5009.11.2003《食品中总砷及无机砷的测定》方法来做：
1、需要注意些什么呢，这个方法完全适合做大豆粉中总砷的测定吗，
2、方法中是加（1:9）硫酸酸化样品的，硫酸是氧化性的酸，和样品中加入的硫脲（预还原剂)不会反应吗？改成用10%盐酸定容可以吗？
3、对于大豆粉的前处理方法，是选择湿消解法、还是干灰化法呢？哪个前处理方法合适，前处理中加入的试剂量完全按照标准中的执行吗？
4、大豆粉中砷的形态有哪些呢？主要以什么样形态的砷存在，是有机砷（砷糖，二甲基砷），无机砷？

请有经验的版友和专家分享一下经验，答疑解惑，我万分感激！如果有参加这个能力验证的版友，希望能共同讨论检测中需要注意的细节，不求数据上的比对，只求能在检测过程中学到更多知识！

该帖子作者被版主尘加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论

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2012/10/29 10:44:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有收到，正要做，我们做砷一直都用干法消解，不过回收率不好，砷哪些形态不重要吧，都是测总砷

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尘

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2012/10/29 10:49:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我前几天测土壤砷有加硫酸的，能力验证的话还是小心点为妙

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oymuma

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2012/10/29 12:28:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

粗略做了一下汞， B163 0.47ppm； B168 0.85ppm，有人有结果了吗？

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sbzmonica

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2012/10/29 14:20:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天刚收到，还没有开始做

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fengxueyixiao

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2012/10/29 19:05:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 oymuma(oymuma) 发表:
有收到，正要做，我们做砷一直都用干法消解，不过回收率不好，砷哪些形态不重要吧，都是测总砷

我觉得用湿消解法做比较的保险，干灰化法的确回收率不好的，我曾经也做过加标回收试验，干法灰化的回收率一般在80%-92%之间，偏低，用湿消解法的好一些，回收率在90%-105%之间，我觉得还是用湿消解法啊，如果要用湿消解法，还是要注意一下砷的形态，也要注意消解的温度（以消解液温度为准，电热板温度是不准的）。

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