主题：【原创】土壤中的硒如何用ICP-MS测试准确

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

原文由 硒(v2643332) 发表:
你们好，你们是国内的学生吗，我在国外读研究生，研究的题目是硒和碲、目前主要做硒的分析。
我现在也是做植物，岩石等各种样品的浓度测定，基本上是酸前处理后ICP-MS测量。
希望能和你们多多讨论，学习学习。

你的这个帖子提到：既有 Agilent 7700，又有8800 ICP-MS/MS。

http://bbs.instrument.com.cn/Topic.asp?threadid=4360687&page=2

植物样品经过微波消解后，基体简单，在7700x上用He碰撞模式测 78Se，检出限能达到5-6 ppt。

如果你那儿是半导体高纯材料行业使用的7700s，那就用H2反应模式测 78Se，检出限能更低。

岩石的稀土总量比较高(100-200 ppm)，Se含量极端低(<100ppb)，这就可能出现带双电荷的中稀土元素干扰Se（见下图）。非常适合用 Agilent 800 ICP-MS/MS 来测岩石的Se：第一个四极杆【Quad 1】只让80Se+、160Gd++、160Dy++ 通过，然后在ORS八极杆碰撞反应池中通入氧气，80Se转化为80Se16O，而160Gd++、160Dy++不与氧反应，第二个四极杆【Quad 2】监控91amu，测出80Se16O含量。

原文由 硒(v2643332) 发表:

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原文由 硒(v2643332) 发表:
你们好，你们是国内的学生吗，我在国外读研究生，研究的题目是硒和碲、目前主要做硒的分析。
我现在也是做植物，岩石等各种样品的浓度测定，基本上是酸前处理后ICP-MS测量。
希望能和你们多多讨论，学习学习。

试验分析人员，目前环保上对土壤硒的分析不做要求，我们只是在探索分析方法--居安思危吗 为未来做积累。[/qu

谢谢。我想问一下，那你们现在的分析方法主要用的什么呢，未来准备在那些方面改进下呢？你们是长期研究吗？

如果方面的话，谢谢

我们只是一路在摸索，但硒目前还没有找到合适的方法。未来继续探索，直至解决问题。

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
你随便找本ICP-MS英文质谱书看看，就知道：碰撞/反应池消除多原子干扰有三种机理：

(1) 碰撞诱导解离 Collisional Induced Dissociation = CID

(2) 动能歧视 Kinetic Energy Discrimination = KED

(3) 反应模式 Reaction

Agilent 7700x、Thermo iCAP-Qc、PE NexIon 300X 是He碰撞(KED)。

供高纯材料、半导体行业使用的 Agilent 7700s、Thermo iCAP-Qs 是 He碰撞(KED) ，有时还会用到H2反应。

选择哪个硒同位素来测，要结合同位素丰度、多原子干扰程度、待测样品基质，具体问题具体分析：

77Se  自然丰度 7.63%，40Ar37Cl干扰

78Se  自然丰度 23.7%，78Kr(自然丰度0.35%)、38Ar40Ar干扰

80Se  自然丰度 49.6%，80Kr(自然丰度2.29%)，40Ar40Ar干扰

82Se  自然丰度 8.73%，82Kr(自然丰度11.6%)

ICP-MS 烧氩气，液氩中不可避免地混入Kr。78Se自然丰度 是 82Se的2.7倍；但同量异位素干扰 78Kr丰度只是82Kr丰度的3%。显然选择78Se。接下来，Agilent 7700 用He碰撞动能歧视 甑别78Se与38Ar40Ar。

Agielnt 8800 是ICP-MS/MS，用O2反应模式，可以选择78Se、也可以选择80Se。但既然Quad 1可以进行基质筛选，那么为什么不选择丰度高的80Se呢？

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你随便找本ICP-MS英文质谱书看看，就知道：碰撞/反应池消除多原子干扰有三种机理：

(1) 碰撞诱导解离 Collisional Induced Dissociation = CID

(2) 动能歧视 Kinetic Energy Discrimination = KED

(3) 反应模式 Reaction

Agilent 7700x、Thermo iCAP-Qc、PE NexIon 300X 是He碰撞(KED)。

供高纯材料、半导体行业使用的 Agilent 7700s、Thermo iCAP-Qs 是 He碰撞(KED) ，有时还会用到H2反应。

选择哪个硒同位素来测，要结合同位素丰度、多原子干扰程度、待测样品基质，具体问题具体分析：

77Se  自然丰度 7.63%，40Ar37Cl干扰

78Se  自然丰度 23.7%，78Kr(自然丰度0.35%)、38Ar40Ar干扰

80Se  自然丰度 49.6%，80Kr(自然丰度2.29%)，40Ar40Ar干扰

82Se  自然丰度 8.73%，82Kr(自然丰度11.6%)

ICP-MS 烧氩气，液氩中不可避免地混入Kr。78Se自然丰度 是 82Se的2.7倍；但同量异位素干扰 78Kr丰度只是82Kr丰度的3%。显然选择78Se。接下来，Agilent 7700 用He碰撞动能歧视 甑别78Se与38Ar40Ar。

Agielnt 8800 是ICP-MS/MS，用O2反应模式，可以选择78Se、也可以选择80Se。但既然Quad 1可以进行基质筛选，那么为什么不选择丰度高的80Se呢？

原文由 硒(v2643332) 发表:
基本上内标准选择

1，地壳平均含量应该比测定元素低.

2，和被测量元素的原子质量相差较小。

我有看过用Ge的，但是Ge的地壳平均含量比较高，比Se高，而且原子质量和Se太近，估计对Se影响较大。我自己也打算用Bi，但是Bi的原子质量太大。如果用Te不知道如何？