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主题：【讨论】大量高盐基体样品，进样过程如何避免稳定性，欢迎大家讨论！

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阶前尘
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发表于：2011/07/18 11:47:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做了一批尿样，大约120个样品，我没有怎么进行前处理，用2%HNO3稀释10倍，用0.45微米滤膜过滤后直接上机，然后发现内标不稳，漂移的蛮厉害，仪器是安捷伦7700x，大家讨论一下，对这种情况有什么更好的校正方法？
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2011/7/18 11:54:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白值高吗。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 1积分， 2经验，加分理由：讨论
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timstoicpms
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2011/7/18 13:21:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
最近做了一批尿样，大约120个样品，我没有怎么进行前处理，用2%HNO3稀释10倍，用0.45微米滤膜过滤后直接上机，然后发现内标不稳，漂移的蛮厉害，仪器是安捷伦7700x，大家讨论一下，对这种情况有什么更好的校正方法？


(1) 尿液中含2 wt%的尿素，你用稀硝酸稀释10倍，盐度是2‰，勉强适合ICP-MS上机要求——但0.5-1‰的盐度更适合上机测试。
(2) 你考虑过 NH2-CO-NH2 在样品锥口碳沉积的影响没？
(3) 在你的安捷伦上试试HMI或ISIS。
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2011/7/18 14:25:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
空白值高吗。


空白值不高，就是内标漂移蛮大的，因此测得的数据也不是很准
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dahua1981
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2011/7/18 14:26:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有高盐专用的锥口，可以试试
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2011/7/18 14:28:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
最近做了一批尿样，大约120个样品，我没有怎么进行前处理，用2%HNO3稀释10倍，用0.45微米滤膜过滤后直接上机，然后发现内标不稳，漂移的蛮厉害，仪器是安捷伦7700x，大家讨论一下，对这种情况有什么更好的校正方法？


(1) 尿液中含2 wt%的尿素，你用稀硝酸稀释10倍，盐度是2‰，勉强适合ICP-MS上机要求——但0.5-1‰的盐度更适合上机测试。
(2) 你考虑过 NH2-CO-NH2 在样品锥口碳沉积的影响没？
(3) 在你的安捷伦上试试HMI或ISIS。


(2) 你考虑过 NH2-CO-NH2 在样品锥口碳沉积的影响没？这个还真考虑过，但是能有什么好方法吗，我看有些公司做方法开发的时候会通一路氩氧混合器除积碳，我们这没有这个条件。
HMI我最近正考虑试一下，ISIS我们没有
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timstoicpms
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2011/7/18 16:58:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
(2) 你考虑过 NH2-CO-NH2 在样品锥口碳沉积的影响没？
这个还真考虑过，但是能有什么好方法吗，我看有些公司做方法开发的时候会通一路氩氧混合气除积碳，我们这没有这个条件。


我开给学生的处方：

取10ml尿液倒入特氟龙器皿，加1ml 二次亚沸蒸馏的浓硝酸，缓慢加热；临近蒸干时，再加入0.5ml 二次亚沸蒸馏的浓硝酸，继续缓慢加热。最后加入1ml 2wt%稀硝酸，上机测试。
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2011/7/23 15:36:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HMI没有用到吗？能不能把分析的内标图传上看看。
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