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主题：【求助】用LCMS检测鸡肉中四环素类药物的残留量

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liunianty
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发表于：2012/11/02 10:06:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手：
目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS，检测四环素，土霉素，金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。
请问有人用液质检过四环素类药物残留吗？你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。
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hsliu
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2012/12/31 11:08:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用GB/T 20764-2006，回收率在一定范围内波动也属正常啊，楼主偏差很大吗？
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liunianty
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2013/1/14 16:36:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsliu(hsliu) 发表:
我们用GB/T 20764-2006，回收率在一定范围内波动也属正常啊，楼主偏差很大吗？

回收率相差比较大，基本都在60%到130%之间。但是偶尔会有特别大的回收率，都搞不清楚为什么。有时候回收能有200%。太夸张了。
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qubin2000
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2013/2/28 8:39:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊，换个标准试试
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semibeauty
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2013/4/25 17:12:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB21317我们用的这个，液相液质的方法都开了，只是现在做样都是用的液相的方法，回收率比较稳定。。液质的流动相体系和标准不一样，当初做方法的时候结果也还行，你们怎么不用液相做呢？质谱这几种的灵敏度也不是特别高
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gswst
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2013/5/3 7:55:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率60-130属于正常的！外标法基质效应明显，这个不同的样品有关系
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善良的鬼
ygw8
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2013/5/3 8:27:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得如果加标在0.1ppm以下，60%的回收是可以接受的，个人感觉可以参照GB/T 27404的方法学验证的要求
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