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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】请问测核磁所用的样品用量下限是多少？

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小魏
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发表于：2012/11/05 09:18:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近合成的有机物溶解性很差，一管氘代试剂溶解的样品非常有限，不知道会不会影响测试结果。
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2012/11/6 20:30:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要微溶就可以从氢谱看到信号峰, 此时可以多扫描几次 (数百次).
除非完全不溶, 才观察不到氢信号峰.
一般配置氢谱, 在 0.5 mL 溶剂中, 加 3 mg 的样品就可以检测.
如果只有 1 mg, 可以考虑减少溶剂量, 例如 0.2 mL, 增加浓度, 检测时放入一根空毛细管使液面上升到检测窗口.

天然萃取物 10 微克也可以检测氢谱. 使用比较高场的谱仪, 扫描久些, 或使用微量探头检测.
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cannywh
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2012/12/1 14:36:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测H还可以,碳谱就比较难了
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