主题:【求助】DSC热分析

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amilyflove
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第一次做热分析,做的是酚醛树脂和LiOH的混合物固化后的热分析。固化温度为梯度升温,最后达到180℃后室温冷却。请各位大神帮忙分析一下,从这张图中说明分解温度是多少,分解热以及LiOH的储热密度是多少?还有这张图有没有操作上的问题,谢谢
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thermal2006
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原文由 thermal2006(thermal2006) 发表:
没有扣除基线吗?为啥TG起始不是100%?
不知道啊,这个图是找测试中心测的,给的是原版的图
tutm
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这张图的起始部分,还有400、500度附近都有不同程度的增重,不知道是用什么气氛测试的不太好解释。不是你自己做的,可能还需要去弄清测试条件,如气氛、坩埚会不会反应,还有上面版友问的基线问题等。

从图上看300度之前TGA曲线一直有明显而缓慢的失重,是不是部分未反应的甲醛在逸出?400度左右DSC有大的放热峰,TGA失重不明显,应该是有组分间的反应了。
amilyflove
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这张图的起始部分,还有400、500度附近都有不同程度的增重,不知道是用什么气氛测试的不太好解释。不是你自己做的,可能还需要去弄清测试条件,如气氛、坩埚会不会反应,还有上面版友问的基线问题等。

从图上看300度之前TGA曲线一直有明显而缓慢的失重,是不是部分未反应的甲醛在逸出?400度左右DSC有大的放热峰,TGA失重不明显,应该是有组分间的反应了。
测试的氛围是大气,也就是通空气。测试的温度范围是0--1000℃。什么是基线呢?因为第一次做热分析,不是很懂,希望多多指点。
tutm
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原文由 amilyflove(v2634812) 发表:
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这张图的起始部分,还有400、500度附近都有不同程度的增重,不知道是用什么气氛测试的不太好解释。不是你自己做的,可能还需要去弄清测试条件,如气氛、坩埚会不会反应,还有上面版友问的基线问题等。

从图上看300度之前TGA曲线一直有明显而缓慢的失重,是不是部分未反应的甲醛在逸出?400度左右DSC有大的放热峰,TGA失重不明显,应该是有组分间的反应了。
测试的氛围是大气,也就是通空气。测试的温度范围是0--1000℃。什么是基线呢?因为第一次做热分析,不是很懂,希望多多指点。

这样说来,那些增重现象可能是样品与气氛中的氧化合所致。基线是指样品空白时的仪器测试曲线。
amilyflove
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这张图的起始部分,还有400、500度附近都有不同程度的增重,不知道是用什么气氛测试的不太好解释。不是你自己做的,可能还需要去弄清测试条件,如气氛、坩埚会不会反应,还有上面版友问的基线问题等。

从图上看300度之前TGA曲线一直有明显而缓慢的失重,是不是部分未反应的甲醛在逸出?400度左右DSC有大的放热峰,TGA失重不明显,应该是有组分间的反应了。
测试的氛围是大气,也就是通空气。测试的温度范围是0--1000℃。什么是基线呢?因为第一次做热分析,不是很懂,希望多多指点。

这样说来,那些增重现象可能是样品与气氛中的氧化合所致。基线是指样品空白时的仪器测试曲线。
在700之后的明显失重是因为分解所致吗?实验主要是测得LiOH的相变焓以及树脂的耐热程度,二者的结合。能帮忙分析一下吗?谢谢
tutm
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700度以后的失重肯定是分解了,重量减少得很快;还有更大的放热现象,可能伴随有分解物的氧化。
没做过LiOH,不知道相变在哪个温度。
你的这个测试只能说明吸放热性能和热失重情况;耐热性要看你的材料是作何用途的,还需要结合其它测试结果才能更好地判断。如果是用作绝缘材料,应该要测试温度与电击穿性能,可能还有机械强度、分解物分析等。
amilyflove
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原文由 tutm(tutm) 发表:
700度以后的失重肯定是分解了,重量减少得很快;还有更大的放热现象,可能伴随有分解物的氧化。
没做过LiOH,不知道相变在哪个温度。
你的这个测试只能说明吸放热性能和热失重情况;耐热性要看你的材料是作何用途的,还需要结合其它测试结果才能更好地判断。如果是用作绝缘材料,应该要测试温度与电击穿性能,可能还有机械强度、分解物分析等。

做航天用的材料,一方面耐高温烧蚀,一方面要具备很好的储能效果。求相变焓的方法是△H=KS(K是仪器常数,S为峰面积)吗?
tutm
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700度以后的失重肯定是分解了,重量减少得很快;还有更大的放热现象,可能伴随有分解物的氧化。
没做过LiOH,不知道相变在哪个温度。
你的这个测试只能说明吸放热性能和热失重情况;耐热性要看你的材料是作何用途的,还需要结合其它测试结果才能更好地判断。如果是用作绝缘材料,应该要测试温度与电击穿性能,可能还有机械强度、分解物分析等。

做航天用的材料,一方面耐高温烧蚀,一方面要具备很好的储能效果。求相变焓的方法是△H=KS(K是仪器常数,S为峰面积)吗?

只要仪器是校正好的,软件可以自动计算每个转变峰的热量或热焓的。
nkgzs
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分解温度:704.3

445.4那个峰应该就是你提到的LiOH储热密度,381.6那个不知道是啥,应该也跟LiOH有关,没做过LiOH的DSC曲线,分解热应该指的是707.3以及后面那个峰,不过都存在基线怎么取的问题。。。

中间那几个小的质量变化,得结合你样品中LiOH的含量来分析了。
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