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主题：【原创】食品中三聚氰胺、三聚氰酸及其类似物的同时检测

浏览0 回复6 电梯直达
maggiesea
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发表于：2012/11/05 11:26:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

（Venusil  HILIC，Ｐ／Ｎ：VH952505-0）

一、实验材料
色谱柱：Venusil  HILIC(4.6mmX250mm，5μm)，订货号：VH952505-0

二、实验方法
取5g样品置于50mL容量瓶中，准确吸取20mL的乙睛/水/二乙胺(80/18/2，v/v/v)溶液于容量瓶中，用超声仪超声处理10min，再在4000rpm下离心5min，静置后，上清液转移至50mL的容量瓶中，分别用10mL的乙腈/水/二乙胺溶液洗涤下层沉淀两次，合并洗涤液和上清液，最后用乙腈/水/二乙胺溶液定容到50mL。即此提取液为样品的十倍稀释液。在LC-MS分析前加入内标物储备液，使得内标物浓度为5μg/mL。过0.45μm尼龙微孔滤膜，即得供试品溶液，直接进样分析。
实验中比较了三种不同的色谱柱：Spherigel C18柱(4.6mmX200mm，5μm)，CN柱(4.6mmX250mm，5μm)和 Venusil HILIC柱(4.6mmX250mm，5μm).结果表明, Spherigel C18柱和CN柱对于几种分析物不能提供足够的保留,并且三聚氰酸和三聚氰酸一酰胺无法分离,而Venusil HILIC柱效果会很好.

三、色谱与质谱条件
1、色谱条件
色谱柱: Venusil HILIC柱(4.6mmX250mm，5μm)
流动相:10mM甲酸铵缓冲液（pH3.5）-乙腈（12:88，v/v）
流速：1mL/min
进样体积：20μL
柱温：25℃
2、质谱条件
本实验用正、负离子模式转换下采集质谱数据，0-6.5min,和9-20min内采用负离子模式，6.5-9min内采用正离子模式。

四、结果

几种样品中回收率实验结果

612

642
从此图可以看出，在分析物的保留时间附近没有其他的杂峰出现，说明该方法具有较好的抗干扰能力。

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dahua1981
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2012/11/5 11:32:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺现在好像还是阴魂不散啊
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maggiesea
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2012/11/5 11:44:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
三聚氰胺现在好像还是阴魂不散啊

是啊，坛子里有版友问，再发一下，呵呵。不过这个事儿真是一直都不消停，哎
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yuduoling
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2012/11/5 13:10:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
三聚氰胺现在好像还是阴魂不散啊


现在稍微消停一些，没准几年之后又会爆发一次
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随风非舞
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2012/11/5 13:18:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
三聚氰胺现在好像还是阴魂不散啊


现在稍微消停一些，没准几年之后又会爆发一次


很多时候只是没有曝光出来大家就当没这回事了，现在的食品真心不安全了，感觉没什么能吃的了
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sdyanyulin
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2012/11/26 10:35:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰酸这样做的回收好不好，三聚氰酸的回收率一直不高
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渴望永生
v2647723
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2012/11/27 10:49:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺坚决要给予打击
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手机版： 食品中三聚氰胺、三聚氰酸及其类似物的同时检测
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