主题：【分享】文献检索任务一五四（154.1-154.10）

154.2 HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度

刘袁媛，孙璐，邸欣，孙毓庆
(沈阳药科大学药学院。辽宁沈阳110016)
摘要：目的采用HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(250mm×4．6mm，5pm)；柱温：30℃；流动相：甲醇一50mmol/L NaH2P04(含体积分数0．1％三乙胺和体积分数O．05％H3P01)(体积比为55：45)；流量：1．O mL·min-1；检测波长：248nm；内标物为盐酸美西律。结果盐酸安非他酮线性范围为5．0～500ug/L。提取回收率均大于90％，日内、日间精密度均小于10％。结论该方法灵敏、准确，适用于临床血药浓度监测和药物动力学研究。
关键词：盐酸安非他酮；高效液相色谱法；血药浓度

154.3 RP-HPLC荧光法测定人尿中巴洛沙星的含量

隋因1，郭涛1，张景旺2，唐云彪1．赵龙山2
(1．沈阳军区总医院药剂科，辽宁沈阳110016；2．沈期药科大学药学院。辽宁沈阳110016)
摘要：目的建立反相高技液相色谱荧光法测定人尿中巴洛沙星质量浓度。方法采用Diamonsil ODs c18柱(200mm×4．6mm．5um)，柱温：室温，流动相：乙腑一0．05mol·L．1KH2Pq缓冲液(体积比为2s：7s，三乙胺和飓P04调pH为3．4)．流速：1．0mL/min。屎液样品用0．1mol/LKH2Po‘(KOH调pH为7．0)缓冲液稀释100倍。然后与二氯甲烷旋涡混合后．提取有机层．在40℃条件下氮气吹干．残渣用流动相溶解进样，荧光检测器(^住=295呲．^郴；500mn)检测，以加替抄星作内标，按内标法定量。结果标准曲线在50～6 O呻旭·Lq内线性良好．最低检测限为10ug/L．巴洛抄星及内标的保留时间分别为5．42、4．05min。日内和日间Rs0均小于10，0％，提取回收率和方法回收率分别在93％～96％和98％～108％。结论本法适用于入屎渡中巴洛抄星质量浓度测定及药物动力学研究。
关键词：巴洛抄星；尿药质量浓度；反相高效相色谱法

154.4 HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

侯晓虹1，李岩2，唐星1，张悦杨1
（1沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016；2沈阳药科大学制药工程学院，辽宁沈阳110016）
摘要：目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱：diamonsil C18柱（20mmx4.6mm,5um）；流动相：甲醇水（体积比为70:30）；
流速：0.8ml/min；检测波长：247nm；柱温：40℃。结果α型β-香附酮进样量在20.84-208.4ng内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.4%（RSD=1.83%,N=6）；香附烯酮进样量在
5.220-52.20ng内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.4%（RSD=2.12%，n=6）。3批供试品中α型β- 香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%（RSD=1.22%N=3）、2.27%(RSD=1.16%n=3)、2.15%（RSD=1.42%，n=3）。结论 HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中!型" 香附酮和香附烯酮的含量；供试品中α型β-香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。
关键词：香附；二氧化碳超临界流体；萃取物；α型β-香附酮；香附烯酮；高效液相色谱法

154.5 HPLC法测定奥替溴铵含量及有关物质

赵铁1，冯积敏2，菅凌艳1，徐英宏%，何仲贵3
（1中国医科大学附属第二医院，辽宁沈阳110003； 2中国医科大学附属第四医院，辽宁沈阳110032；3沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016）
摘要：目的建立HPLC法测定奥替溴铵含量和有关物质。方法色谱柱为Diamonsil ODS色谱柱（4.6mmx200mm,5um）；流动相：含3mmol/l庚烷磺酸钠的0.3mol/l三水合醋酸钠缓冲液乙腈甲醇（体积比为30:70:20）（乙酸调节PH值至6.0）；流速：1.0ml/min;检测波长：293nm。结果 在选定的色谱条件下，有关物质与主药分离良好，奥替溴铵在10.0-100.0mg/l内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9997。结论方法可用于奥替溴铵含量测定及有关物质的检查。
关键词：高效液相色谱法；奥替溴铵；邻辛氧基苯甲酸甲酯；邻辛氧基苯甲酸；4-［2-（正辛氧基）苯甲酰］氨基苯甲酸2（二乙胺基）乙酯

154.6 HPLC法测定卡络磺钠注射液的含量及有关物质

纪标，王东凯，高斐，徐松林，刘莱
（沈阳药科大学药学院，沈阳110016）
摘要：目的建立789:法测定卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质。方法采用Diamonsil C18柱（200mmx4.6mm,5um）,以0.01mol/L磷酸二氢铵（ph3.0） 乙醇（体积比为10:1）为流动相，流速为1.2ml/min，检测波长360nm。结果 卡络磺钠在50-250mg/l内质量浓度与峰面积呈良好线性关系，r=0.9998。平均回收率为100.2（n=9）。结论该方法可用于卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质的测定。
关键词：高效液相色谱法；卡络磺钠；有关物质；含量测定

154.7 RP-HPLC法测定川芎CO2超临界流体萃取物中丁烯基苯酞的含量

侯晓虹1， 李岩1， 高艳2，唐星3，吴群3

（1.沈阳药科大学 制药工程学院，辽宁 沈阳110016；2.盘锦市药品检验所，辽宁 盘锦124010；3.沈阳药科大学 药学院 辽宁 沈阳110016）

摘要：目的 测定川穹二氧化碳超临界流体萃取物中丁烯基苯肽的含量。方法 采用HPLC法。色谱条件为色谱柱：Diamonsil C18(200mmx4.6mm,5um)；流动相：甲醇-体积分数为10%异丙醇水溶液（体积比为60:40）；流速：1.0ml/min；检测波长：235nm；柱温：40℃。结果 丁烯基苯酞在7.28-72.8ug/ml内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为99.7%（RSD=2.72%,N=6）.3批样品中丁烯基苯酞的含量质量分数分别为4.86%（RSD=1.25%,N=3）、5.00%（RSD=1.87%,N=3）和4.81%（RSD=1.87%,N=3）。结论 HPLC法可以测得川穹二氧化碳超临界流体萃取物中丁烯基苯酞的含量，供试品中丁烯基苯酞与其他组分的色谱峰分离度良好。

关键词：川穹；二氧化碳超临界流体；丁烯基苯酞；HPLC法；含量测定

154.8 蒙古黄芪中毛蕊异黄酮的分离及含量测定

涂继军 贾凌云 孙启时

（沈阳药科大学 中药学院，辽宁 沈阳 110016）

摘要 目的 从蒙古黄芪中分离毛蕊异黄酮并建立测定含量的HPLC法。方法 采用硅胶柱层析法及重结晶分离纯化，波谱分析鉴定其结构；高效液相色谱法测定其含量用Diamonsil C18柱（200mmx4.6mm,5um），流动相为甲醇-水（体积比为50:50），流速0.8ml/min；检测波长254nm,柱温室温。结果 毛蕊异黄酮质量浓度在0.008-0.320g/l内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9998，（n=7）；平均回收率为101.3%，RSD为2.2%（n=6）。结论 该方法为黄芪药材质量评价提供了可靠的依据。

关键词 蒙古黄芪；毛蕊异黄酮；高效液相色谱法

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154.9 注射用氟罗沙星的质量控制标准及安全性

孙进，何仲贵
（沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110066）
摘要：目的对注射用氟罗沙星的质量控制标准和安全性进行研究。方法采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18柱（200mmx4.6mm,5um），流动相为0.4mol/l枸橼酸甲醇乙睛（体积比为10:4:1),用三乙胺调节pH值至4，检测波长为286nm，流速1.0ml/min,柱温为室温。以溶血性及血管刺激性作为评价指标，考察制剂安全性。结果本分析条件下，氟罗沙星与内标物分离度大于1.5，与其主要杂质分离度不低于1.5；注射用氟罗沙星质量浓度在0.04-0.2g/l无溶血现象，分别静滴质量浓度为0.2g/l的氟罗沙星10ml/kg组家兔耳缘处无明显刺激性。结论注射用氟罗沙星安全、有效，且质量可控。
关键词：氟罗沙星；粉针；反相高效液相色谱法；溶血作用；刺激性

154.10 都江堰厚朴HPLC色谱条件优化及其酚含量动态分布的研究

西南交通大学
硕士学位论文
都江堰厚朴HPLC色谱条件优化及其酚含量动态分布的研究
姓名：冯佩杰
申请学位级别：硕士
专业：生物化学与分子生物学
指导教师：童志平
20080501
摘要  中药材厚朴(Magnolia officinalis Rehd．et l板ls)为木兰科植物厚朴、凹叶厚朴或滇缅厚朴的干燥干皮、根皮和枝皮。其主要有效成分为厚朴酚(Magnol01)与和厚朴酚(Honoki01)。本文应用高效液相色谱法对都江堰厚朴进行研究，其中详细探讨了它的色谱条件，重点在于流动相比例的选择，得到当色谱条件为：流动相为乙腈(B2)一1％冰醋酸(A2)溶液；流速为lmL／min；色谱柱为迪马Diamonsil C18柱(25cm×4．6 mm)，粒径为跏m；紫外检测波长为294nm；柱温200C；洗脱条件：0min(10％B2)，0～30min(10％～30％B2)，30～60min(30％-55％B2)，60—70min(55％～65％B2)，70—80min(65％～85％B2)，80—100min(85％～100％B2)，100～110min(100％B2)；进样量为10／gL时，其HPLC图谱峰型优美，各成分均能得到较好的分开，且检测时间短，可用于厚朴中化学成分的快速测定。本文还利用该色谱条件，测定了都江堰所产不同树龄厚朴的根皮、干皮、枝皮及叶的厚朴酚与和厚朴酚的含量，根据厚朴酚与和厚朴酚含量的动态分布，得到了都江堰厚朴不同部位最佳的采收时间(树龄)，为厚朴药材质量评价、遗传改良及合理采收提供理论依据。以前厚朴树叶往往弃用，本文通过通过测定不同树龄厚朴树叶中酚的含量，得到树龄25年以上厚朴的树叶中，其总酚含量超过2％，达到2005年版中国药典的所规定的正品厚朴质量规范，因此树龄25年以上的厚朴树叶也能入药，使得厚朴资源可以得到充分有效的利用。
关键词：厚朴；动态分布；高效液相色谱法；含量测定

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