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主题：【求助】波长校准问题

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xlaicp

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发表于：2012/11/13 16:52:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：未解决

仪器是Varian 的715，由于长时间未用，正在做波长校准

现有以下问题，

1、波长校准时无法通过，弹出‘无法检测到谱线’，是何原因

2、用于波长校正的15种元素如果缺一种是否能通过

3、用于波长校正的方法是否能自己修改，如可删除其中一种或多种元素

4、用单标配15种元素校准液时大家是否遇到Mo的介质是H2SO4，从而会与Ba反应的问题，如何解决

本人是刚刚接触ICP的菜鸟，一切都要从头学，老板还催的紧，总问我进度如何，感觉亚历山大，希望各位兄弟姐妹们不吝赐教。

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该帖子作者被版主 砂锅粥加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励新手发帖。

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2012/11/13 17:17:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接买专门用来波长校正的标液。无法检测到谱线是不是检测器有什么毛病。

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依风1986

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2012/11/13 17:58:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测不到真的可能是CCD有问题了，缺一种应该不可以吧？仪器默认的是那15种，除了K元素是50mg/kg,其它都是5mg/kg

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依风1986

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2012/11/13 18:35:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前在ICP版面也讨论过单标配15种混标的可能性，虽然直接没做过，不过版友们也讨论过，觉得还是可以，原始标液就是15种元素混在一起是没问题的，完全可以，不用担心。

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依风1986

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2012/11/13 18:37:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用波长校正方法是不可以修改的，是软件对应混标元素15种默认的，一般像我们瓦里安710波长校正完后显示波长范围在182nm-716nm之间（记得大概是这样范围，若有问题，请版友指正）。

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tang566

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2012/11/13 22:41:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有一段时间没用，有多久?
因有一段时间没用，在做波长校准之前，先做一下炬管准直。

现在仪器报错，最好买一瓶波长校正液来做一下，确认下是仪器的问题还是波长校正液的问题。

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砂锅粥

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2012/11/13 23:15:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xlaicp(v2638795) 发表:
仪器是Varian 的715，由于长时间未用，正在做波长校准

现有以下问题，

1、波长校准时无法通过，弹出‘无法检测到谱线’，是何原因

2、用于波长校正的15种元素如果缺一种是否能通过

3、用于波长校正的方法是否能自己修改，如可删除其中一种或多种元素

4、用单标配15种元素校准液时大家是否遇到Mo的介质是H2SO4，从而会与Ba反应的问题，如何解决

本人是刚刚接触ICP的菜鸟，一切都要从头学，老板还催的紧，总问我进度如何，感觉亚历山大，希望各位兄弟姐妹们不吝赐教。

1.波长校正液是否有问题，如果是波长校正液的问题那还好解决，如果是仪器的问题那就麻烦了。楼主可以自己建立一个普通的方法，里面包含波长校正液的所有元素，自己建立曲线，测一测波长校正液的浓度。

2.没试过缺一种能否通过的，我们是直接用波长校正液稀释使用的，估计缺少的话会通不过，除非把方法中删除缺少的元素。

3.理论上应该可以，不过不建议去修改它，方法包含的元素种类应该是有代表性的，删除了之后可能某些元素的波长得不到校正。

4.如果自己用单标配的话看能不能买其它基体的，理论上来讲Ba和硫酸根会反应生成沉淀，但是具体多大浓度会产生反应不太清楚。还是建议楼主直接买波长校正液吧，省事多了。

以上皆为个人意见，欢迎大家拍砖。

该帖子作者被版主 540019326qq加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论

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弗雷德

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2012/11/14 10:36:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

长时间不用，如果在启用遇到识别问题估计需要请仪器商处理了。问题可大可小的。

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弗雷德

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2012/11/14 10:38:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

遇到标液介质有干扰的问题，可以独立出来配单标啊，或者买那种介质统一的品牌标液。或者直接购买全元素混标。

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sasha

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2012/11/14 20:29:40 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

波长校准的标液都是我自己配的，应该没什么问题。不知道还有专门校准波长的标液呢？呵呵，学习了

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xlaicp

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2012/11/14 21:17:31 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

用波长校正方法是不可以修改的，是软件对应混标元素15种默认的，一般像我们瓦里安710波长校正完后显示波长范围在182nm-716nm之间（记得大概是这样范围，若有问题，请版友指正）。

我今天又做了一次波长校正，完成后结果显示校正范围为193.027nm~193.027nm，不知为何会这样，采用的校正谱线为72.22%，我该怎么办，会是哪有问题。仪器已经闲置快2年了，但之前使用的也不多，到现在为止点火时间共40小时左右，最近使用前已将炬管、雾化器各导管卸下清洗过，校正前做过炬管准直。但就是波长校正过不了。

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