主题：【已应助】标样老是出两个峰怎么办

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

原文由 wumuxi(wumuxi) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

原文由 wumuxi(wumuxi) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主试着减慢升温速度和柱流速，看这两个峰能不能分开，如果能分开那是同分异构体的分，如果还是这样可能是离子源脏了。

好的，谢谢，我试试看。不过有个问题就是BDE139的碳13标样，之前用这个原来升温程序和柱流速是只有一个峰，可是这次有两个峰连着的，大侠觉得原因是什么呢？

PBDE的同分异构体比较多，只是保留时间有轻微差异，质谱图基本一致。

大侠，昨天听了你的建议我把升温程序减慢了，但是结果是整体上只有一个峰，只是峰顶有一点点分叉，没有标曲中用原程序的峰明显，照理说应该程序升温越慢分离得越好，可是结果不是这样

楼主离子源温度多少？多久没洗了？

原文由 bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:
从开始看你的图谱就推测有以下几个原因：

1. GC柱子老化，分离效能下降；
但是你进stock样品又正常，所以排除

2.标准品在稀释过程中出问题了，
以前做LC-MS/MS的时候也遇到过，有的化合物在低点不容易降解或变质，在某个浓度之上反而会变化了

嗯 原来是这样啊，不过之前也配过这种物质的标曲，完全一样的浓度和操作，并没有出现这种问题，大侠觉得是为什么呢？

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
标液如何保存的？大部分有机标液最好在-18度的低温保存。
标样浓度多大的？会不会浓度太大了？

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
进样量太大也会出现这样情况。

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
你这个程序升温太慢了，你提高柱初始温度试试。

原文由 wumuxi(wumuxi) 发表:

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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主试着减慢升温速度和柱流速，看这两个峰能不能分开，如果能分开那是同分异构体的分，如果还是这样可能是离子源脏了。

好的，谢谢，我试试看。不过有个问题就是BDE139的碳13标样，之前用这个原来升温程序和柱流速是只有一个峰，可是这次有两个峰连着的，大侠觉得原因是什么呢？

PBDE的同分异构体比较多，只是保留时间有轻微差异，质谱图基本一致。

大侠，昨天听了你的建议我把升温程序减慢了，但是结果是整体上只有一个峰，只是峰顶有一点点分叉，没有标曲中用原程序的峰明显，照理说应该程序升温越慢分离得越好，可是结果不是这样

楼主离子源温度多少？多久没洗了？

离子源温度150度，10月10日刚洗过，可能是这段时间进样进太多离子源脏了，我洗一下离子源再试试吧，谢谢大侠了O(∩_∩)O~