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气质联用（GCMS）

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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：【已应助】标样老是出两个峰怎么办

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wumuxi

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发表于：2012/11/17 21:52:06 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

各位大侠，请教一个问题，最近用气质联用进标准曲线，发现全扫后标准物质的峰都有紧挨的两个，而且质谱图都是一样的，以前是正常的，仪器的衬管和隔垫都是新换的，我之前以为是标准物质变化了就重新进了原液是正常的，于是重新配了标准曲线，可是还是有两个峰连着，所以想请教一下各位大侠，这种情况还能有哪些原因呢，很着急，谢谢各位大侠了。

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2012/11/17 22:13:53 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

升温程序加快后，新配原液的峰只有一个了，但之前配的峰还是有两个，我以为是原液可以是正常的，所以就用原液用减慢的升温程序又试了一遍，整体上看起来是一个峰，但峰顶有个小小的分叉，而快点的那个升温程序只有一个峰。使用溶剂没有变化，柱子是刚换上不到一个月的

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2012/11/17 22:16:48 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

五溴甲苯这个物质貌似没有同分异构体

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2012/11/17 22:28:09 马扎管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主试着减慢升温速度和柱流速，看这两个峰能不能分开，如果能分开那是同分异构体的分，如果还是这样可能是离子源脏了。

好的，谢谢，我试试看。不过有个问题就是BDE139的碳13标样，之前用这个原来升温程序和柱流速是只有一个峰，可是这次有两个峰连着的，大侠觉得原因是什么呢？

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2012/11/17 22:30:07 地毯管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 wumuxi(wumuxi) 发表:
升温程序加快后，新配原液的峰只有一个了，但之前配的峰还是有两个，我以为是原液可以是正常的，所以就用原液用减慢的升温程序又试了一遍，整体上看起来是一个峰，但峰顶有个小小的分叉，而快点的那个升温程序只有一个峰。使用溶剂没有变化，柱子是刚换上不到一个月的

可能配置的溶液有变化？

配的溶液用的是壬烷，之前一直用这个配的

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2012/11/17 22:34:10 地板管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 tang566(tang566) 发表:
标样分叉，是工作曲线的点都是这样还是只是一个浓度点是这样？

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2012/11/17 22:35:40 10楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 wumuxi(wumuxi) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
标样分叉，是工作曲线的点都是这样还是只是一个浓度点是这样？

标准曲线第一个点还好，有点点分叉，但不明显，从第二个点开始都分叉得明显了

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2012/11/18 9:37:05 14楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 tang566(tang566) 发表:
你有两个升温程序，快的和慢的升温程序的起始温度都是一样吗？还是快的那个升温程序的起始温度会低点？[/qu

起始温度都是100度，速率一个是4度每分钟，另一个是6度每分钟，最后都是300度保持3分钟。

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2012/11/18 9:38:46 15楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 cxyatxy(cxyatxy) 发表:
是不是色谱柱用的太久呢？老化一下或换个新柱

色谱柱刚用一个多月，由于出现联峰现象后有老化过，可是结果还是不好

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2012/11/18 9:41:41 16楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 wumuxi(wumuxi) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主试着减慢升温速度和柱流速，看这两个峰能不能分开，如果能分开那是同分异构体的分，如果还是这样可能是离子源脏了。

好的，谢谢，我试试看。不过有个问题就是BDE139的碳13标样，之前用这个原来升温程序和柱流速是只有一个峰，可是这次有两个峰连着的，大侠觉得原因是什么呢？

PBDE的同分异构体比较多，只是保留时间有轻微差异，质谱图基本一致。

大侠，昨天听了你的建议我把升温程序减慢了，但是结果是整体上只有一个峰，只是峰顶有一点点分叉，没有标曲中用原程序的峰明显，照理说应该程序升温越慢分离得越好，可是结果不是这样