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气相色谱（GC）

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主题：【求助】好久不做色谱了，遇到问题有点懵，请各位赐教。关于国产热导色谱的基线问题

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风起云飘舞

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发表于：2012/11/18 20:53:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好久不做色谱了，遇到问题有点懵，请各位赐教。关于国产色谱的，从没培训过这个色谱只是平时看些理论知识的。现在的问题是。昨天我开色谱时，检查下是否正常，顺便进了样品一切正常就是峰形拖尾，大概柱子的问题，仪器已经有半年没启动了，气体发生器也是故障频频，于是着手老化柱子，昨天一切还算顺利，于是就老化了一夜的柱子。

但是今天早晨来到实验室准备验收老化结果，发现打开热导检测的电流后，仪器的基线无任何反应了。于是重复几次还重启工作站，基线一直无任何波动。于是检查热导检测器（测两丝的电阻的都是85.2左右），发现正常，还拆下柱子，发现衬管断了，更换，重新连接，此时基线出现有规律的方形波、偶尔还有尖刺，这要放大才能见到了，以前都没有这样的状态都是小小曲折线的。这个现在还是再热导检测器未通电流时。不知道为何基线有反应。后来我打开热导检测的电流仍是无反应基线照样显示是前面的方波，也不能再仪器上用TCD调零，只能在工作站用基线调零。

请教各位大侠为什么？

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2012/11/18 20:55:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

打开桥电流基线无反应，会不会是热丝断了？
不开桥电流基线没有参考价值

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风起云飘舞

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2012/11/18 21:10:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
打开桥电流基线无反应，会不会是热丝断了？
不开桥电流基线没有参考价值

测了两个钨丝的电阻，如果断了就测不出了

还有就是为啥不开热导还有基线的波动？

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风起云飘舞

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2012/11/18 21:16:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当时吧正好事情比较多，色谱基线还没搞清楚，下面的气体发生器就出现问题了，于是就解决气源问题了，当时没想那样多，就一个字“懵"。后来主要是排查是否是热导坏了，于是测了电阻，不知道是否方法得当？测出来的两个电阻都在85.2左右不相差0.1。
现在想想基线出现波动在热导未通电的情况，是否因为工作站的连接上或者电流的影响，看来明天需要从头排查，一步步来。

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阿宝

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2012/11/18 21:18:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把桥电流改变一下基线是否有波动？

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2012/11/18 21:30:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说第一天进样可以出峰，这说明TCD是可以工作的。在老化一夜柱子后检测器就不工作了，请问楼主老化柱子时可否色谱柱拆下？老化是桥流是否关闭？第二天操作时，仪器是否连接好？这仪器是什么型号？

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2012/11/18 21:33:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
把桥电流改变一下基线是否有波动？

试过，无反应。

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2012/11/18 21:39:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
楼主说第一天进样可以出峰，这说明TCD是可以工作的。在老化一夜柱子后检测器就不工作了，请问楼主老化柱子时可否色谱柱拆下？老化是桥流是否关闭？第二天操作时，仪器是否连接好？这仪器是什么型号？

因为用的载气是氢气，以便仪器第二天能尽快适应检测，所以不能拆下柱子，在老化时，关了热导电流，柱温120，气化室140.热导120的温度。仪器是国产的仪器，还真记得不啥牌子的。应该也不是有很多人知道的。

以前用的进口仪器也许太智能化或者部件质量不错，所以很多都按照进口仪器设置了下。

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2012/11/18 21:49:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这台仪器吧左侧的气体压力表基本没好的，载气都是在出气口用皂膜流量计测的，很多部件管道都生锈了，热导还有温控的探头大概在4月份才换的。环境很恶劣，这是台无人负责保养的仪器。谁用谁维护。所以用它的时候一切从头摸索排查故障。现在故障是仪器的基线对热导无反应，先排查热导的问题，顺便查看工作站是否连接顺畅。请教还有啥需要排查，如何排查？

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2012/11/18 21:54:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 风起云飘舞(zhckj) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
楼主说第一天进样可以出峰，这说明TCD是可以工作的。在老化一夜柱子后检测器就不工作了，请问楼主老化柱子时可否色谱柱拆下？老化是桥流是否关闭？第二天操作时，仪器是否连接好？这仪器是什么型号？

因为用的载气是氢气，以便仪器第二天能尽快适应检测，所以不能拆下柱子，在老化时，关了热导电流，柱温120，气化室140.热导120的温度。仪器是国产的仪器，还真记得不啥牌子的。应该也不是有很多人知道的。

以前用的进口仪器也许太智能化或者部件质量不错，所以很多都按照进口仪器设置了下。

我对国产仪器特别是老的比较熟，如果楼主方便的话还是告诉仪器型号，我也好对症帮助你分析，就算我说不好其他人也会帮助你。你说钨丝阻值是八十几Ω，那问一下是几根钨丝的？钨丝的连接处是几个接头？

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