主题：【分享】文献检索任务一七九（179.1-179.10）

179.2 RP-HPLC测定犬血浆中3种丹参酮的浓度

【作者】 李莉； 蒋学华； 任静； 陈卓； 余海云；

【Author】 LI Li,JIANG Xue- hua ,REN Jing,CHEN Zhuo.YU Hai-yun( West China School of Pharmacy, Sichuan University, Chengdu 610041, China)

【机构】 四川大学华西药学院； 四川大学华西药学院 四川成都 610041； 四川成都 610041； 四川成都 610041；

【摘要】 目的 建立RP-HPLC法同时测定家犬血浆中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量。方法 采用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(89∶11),流速0.7 ml·min-1,检测波长为254 nm,温度为室温,血浆样品加内标吉非罗齐,甲醇沉淀蛋白,上清液进样。结果 家犬血浆中内源性成分对3种丹参酮的测定无干扰;丹参酮ⅡA在0.08-6.3μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均方法回收率为99.5％;隐丹参酮在0.08-8.0μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均方法回收率为100.6％;丹参酮Ⅰ在0.10-6.0μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均方法回收率为102.5％。3种丹参酮测定的日内RSD在0.75％～4.43％之间,日间RSD在2.8％2～7.65％之间。结论 该法样品处理简便,灵敏度较高,结果准确。 更多还原

【Abstract】 OBJECTIVE To establish a sensitive and reliable RP - HPLC method for the determination of Tanshinone ⅡA(TSⅡA),Cryp-totanshinone(CT) and Tanshinone Ⅰ (TSⅠ )in dog plasma. METHODS Concentrations of Tanshinones in plasma were measured by RP-HPLC after pretreatment with Gemifibrozil methanol solution to precipitate the protein. Separation and determination were achieved on a Dia-monsil?ODS C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm) . The mobile phase consisted of methanol - water ( 89:11) at a flow rate of 0.... 更多还原
【关键词】 丹参酮ⅡA； 隐丹参酮； 丹参酮Ⅰ； 血药浓度； 反相高效液相色谱法；
【Key words】 Tanshinone ⅡA； Cryptotanshinone； Tanshinone Ⅰ； Dog plasma； RP - HPLC；
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【基金】 国家自然基金资助项目(批准号:30070935和30271614)

179.3 RP-HPLC测定大鼠服用大川芎丸提取物后血浆中的天麻素

【作者】 王兴； 胡瑞娟； 黄熙； 王骊丽； 张莉；

【Author】 WANG Xing 1,HU Rui-juan 2,HUANG Xi 2,WANG Li-li 2,ZHANG Li 2 1.Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, Chengdu 610075, China;2.The Research Center of Traditional Chinese Medicine, Xijing Hospital, The Fourth Military Medical University, Xi’an 710032,China

【机构】 成都中医药大学； 第四军医大学西京医院中药临床药理研究室； 第四军医大学西京医院中药临床药理研究室 四川成都610075； 陕西西安710032； 陕西西安710032；

【摘要】 目的　建立测定大鼠血浆中天麻素的方法。方法　应用无水乙醇沉淀蛋白 ,醇溶液用N2 气流吹干后用RP -HPLC直接测定。以Diamonsil(TM)钻石C1 8色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm)为固定相 ,乙腈 -水 -磷酸 (2 .6 4∶97.36∶0 .2 )为流动相 ,流速1.0ml·min- 1 ,检测波长 2 2 1nm。间苯三酚做内标。结果　天麻素的最低检测限为 0 .2ng ,最低血浆检测浓度为 4ng·ml- 1 ,线性范围 4～ 16 0 0 0ng·ml- 1 (r=0 .9988)。平均加样回收率 94 .6 %。结论　该方法灵敏、快速、简便、专一性和重复性好 更多还原

【Abstract】 OBJECTIVE To establish a pretreatment method of the plasma sample of rat after taking Dachuanxiong pills and a determination method of gastrodin in plasma by RP-HPLC. METHODS The rats were treated orally with extract of Dachuanxiong pills. The plasma sample were treated by adding ethanol,and the supernatant was dried by nitrogen gas,the residue was redissolved in water,then detected by RP-HPLC directly. Diamonsil(TM) C 18 column(5 μm,4.6 mm×150 mm)was used as the stationary phase.Acetonitrile-Wa... 更多还原
【关键词】 大川芎丸； 血浆； 天麻素； RP-HPLC；
【Key words】 Dachuanxiong pill； Plasma； Gastrodin； RP-HPLC；
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【基金】 国家 973项目 (编号 :G19990 5 44 0 2 )

179.4 HPLC测定磷酸咯萘啶片中主药的含量

【作者】 周继春； 王雪芹； 王巨才；

【Author】 ZHOU Ji-chun,WANG Xue-qin,WANG Ju-cai Henan Provincial Institute for Drug Control,Zhengzhou 450003,China

【机构】 河南省药品检验所； 河南省药品检验所 河南郑州450003； 河南郑州450003； 河南郑州450003；

【摘要】 目的　建立测定磷酸咯萘啶含量的HPLC方法。方法　选用DiamonsilC1 8(2 50mm× 4 .6mm ,5μm)色谱柱 ,0 .0 8mol·L- 1 磷酸二氢钾 -乙腈 (85∶1 5)为流动相 (含 0 .1 %三乙胺 ,pH3 .0 ) ;检测波长 2 78nm ;流速为 1 .0ml·ml- 1 ;进样量 2 0 μl。 结果　磷酸咯萘啶在浓度 5 .0 8～ 40 6 .4μg·ml- 1 范围内线性关系良好 ;回归方程为A =- 1 2 91 8+1 8657C ,r =0 .9999;平均回收率为 99.8% ,RSD =0 .8% (n =5)。结论　本法简便、灵敏、准确 更多还原

【Abstract】 OBJECTIVE To establish an HPLC method for the determination of malaridine phosphate. METHODS The HPLC system consisted of a Diamonsil C 18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm) and 0.08 mol·L -1 potassium dihydrogen phosphate-acetonitrile (85∶15,containing 0.1% triethylamine,pH 3.0) as the mobile phase.The flow rate was 1.0 ml·min -1 and detection wavelength was 278 nm;RESULTS The linear range was 5.08～406.4 μg·ml -1 , r=0.9999; the average recovery was 99.8%, RSD=0.8%(n=5). CONCLUSION This method wa... 更多还原
【关键词】 HPLC； 磷酸咯萘啶；
【Key words】 HPLC； Malaridine phosphate；

179.5 用液相色谱法分析聚对苯二甲酸丁二醇酯的解聚产物

【作者】 黄婕； 刘霞； 蔡敏芝； 齐文杰； 朱子彬；

【Author】 HUANG Jie~(1*),LIU Xia~2,CAI Min-zhi~2,QI Wen-jie~1,ZHU Zi-bin~1(1.Research Institute of Chemical Technology,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China;2.Research Institute of Chemical Engineering,East China University of Science and Technology)

【机构】 华东理工大学化工工艺研究所； 华东理工大学化学工程研究所； 华东理工大学化工工艺研究所 上海200237； 上海200237；

【摘要】 采用超临界甲醇解聚的方法,将聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)降解为对苯二甲酸二甲酯(DMT)和丁二醇两种单体。利用液相色谱法分析产物DMT,建立了较好的分析方法。其实验操作条件如下:色谱柱为D iam onsil C 18,流动相为甲醇-水(3∶1,V/V),检测波长254 nm。测定结果为DMT含量在0.005~0.25μg,线性关系良好。该方法具有高色谱分辨率、简单、准确、重复性好等特点。 更多还原

【Abstract】 An accurate method for the DMT(dimethyl terephthlate) content on depolymerization of PBT(polybutylene terephthalate) was studied by means of high performance liquid chromatography on Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm) with methanol and water(3∶1,V∶V) as mobile phase.The calibration curve of DMT was liner in the range of 0.005~0.25 μg(n=5),r=0.999 9 and RSD=1.25%.The determination limit of DMT content was 0.005 μg. 更多还原
【关键词】 液相色谱法:解聚； 聚对苯二甲酸丁二醇酯； 对苯二甲酸二甲酯；
【Key words】 liquid chromatography； depolymerization； polybutylene terephthalate； dimethyl terephthalate；
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179.6 高效液相色谱法测定除湿止汗散中苦参碱和蛇床子素含量

【作者】 杨娟； 黄敬群；

【Author】 YANG Juan,HUANG Jing-qun(Department of Pharmacy Service,the 252nd Hospital of PLA,Baoding 071000,China)

【机构】 解放军252医院药剂科；

【摘要】 目的建立高效液相色谱法同时测定除湿止汗散中苦参碱和蛇床子素含量的方法。方法色谱条件:色谱柱为DiamonSilC18(2)(250.0mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(11∶89),检测波长206nm,流速1.0ml/min。结果苦参碱和蛇床子素进样量分别在0.77～15.40μg(r=0.9998),0.15～3.00μg(r=0.9996),与峰面积积分值线性关系良好;平均回收率分别为98.46%(相对标准偏差=0.69%)、99.03%(相对标准偏差=0.96%)。结论高效液相色谱法同时测定除湿止汗散中苦参碱和蛇床子素含量,操作简单、结果可靠、重现性好,可用于除湿止汗散的质量控制。 更多还原

【Abstract】 Objective To assay the contents of matrine and osthole in chushizhihan powder by High Pressure Liquid Chromatographydiode.Methods The separation was performed on Diamonsil C18(2)column(250.0 mm×4.6 mm,5μm).The mobile phase consisted of acetonitrile-0.2% phosphoric acid(11∶89)with detection wavelength at 206 nm and flow rate at 1.0 ml/min.Results The linear ranges of matrine and osthole were within 0.77～15.04 μg(r=0.9998)and 0.15～3.00 μg(r=0.9996)respectively,the average recoveries were 98.46%(RS... 更多还原
【关键词】 除湿止汗散； 苦参碱； 蛇床子素； 色谱法,高压液相； 含量测定；
【Key words】 Chushizhihan powder； Matrine； Osthole； Chromatographydiode,high pressure liquid； Assaying；

179.7 高效液相色谱法测定不同产地不同年份牡丹皮中丹皮酚的含量

【作者】 张英； 郑玉光； 康帅； 崔淑艳； 李晓松；

【Author】 ZHANG Ying1,ZHENG Yu-guang2,KANG Shuai2,CUI Shu-yan2,LI Xiao-song2(1.Department of Pharmacology,Bethune International Peace Hospital of PLA,Shijiazhuang 050082,China;2.Traditional Chinese Medicine Preparations Center,College of Traditional Chinese Medicine,Hebei Medical University,Shijiazhuang 050091,China)

【机构】 解放军白求恩国际和平医院药剂科； 河北医科大学中医学院中药药剂教研室；

【摘要】 目的建立高效液相色谱法,测定不同产地、不同年份牡丹皮中丹皮酚含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×200.0mm,5.0μm),流动相为甲醇-醋酸-水(54:2:44),流速1.0ml/min;检测波长274nm。结果丹皮酚在5.1～102.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.4%,精密度(RSD)=0.94%。不同产地及同一产地不同年份牡丹皮中丹皮酚含量差异显著(P<0.01)。结论该方法准确、稳定、简单,可以作为牡丹皮药材的质量控制方法。 更多还原

【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for determination of paeonol in Cortex Moutan from different habitats and different years.Methods The column methods were Diamonsil C18(4.6 mm×200.0 mm,5.0 μm).The mobile phase was a combination of me-thanol,aceticacid and water in the volume ratio of 54:2:44 at the flow rate of 1 ml/min.The elvation was monitored with UV absorption at 274 nm.The system worked at room temperater.Results The lineal range of Paeonol were 5.1-102.0 μg/ml,r= 0.9996,the mean recov... 更多还原
【关键词】 牡丹皮； 丹皮酚； 含量测定； 高效液相色谱法； 中药产地；
【Key words】 Cortex Moutan； Paeonol； Assaying； High performance liquid chromatography(HPLC)； Place of production；

179.8 高效液相色谱-质谱法测定人血浆中布洛芬浓度

【作者】 薛洪源； 刘军； 王宇奇； 贺文涛； 贾丽霞；

【Author】 XUE Hong-yuan,LIU Jun,WANG Yu-qi,HE Weng-tao,JIA Li-xia (Department of Clinical Pharmacology,Bethune International Peace Hospital of PLA,Shijiazhuang 050082,China)

【机构】 解放军白求恩国际和平医院临床药理室； 解放军白求恩国际和平医院临床药理室 石家庄050082； 石家庄050082；

【摘要】 目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)法,测定人血浆中布洛芬的浓度。方法:将血浆经乙腈沉淀蛋白后,取上清液进样检测。液相分离采用Diamonsil C18分析柱,柱温30℃,以乙腈-2mmol/L乙酸铵缓冲液(80∶20)为流动相,流速为0.5ml/min,进样量5μl;采用四极杆质谱检测器,电喷雾源(ESI),雾化气(N2)压力为30psig,干燥气(N2)流速为13.0L/min,干燥气(N2)温度为350℃,毛细管电压3.5kV,碎片电压为75V,峰宽0.10,负离子方式检测,在选择离子监测(SIM)模式下检测质荷比(m/z)为205.2(布洛芬)和356.1(内标吲哚美辛)的准分子离子[M-H]-。结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品的分析时间小于5.0min;布洛芬在1.25~48μg/ml范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5%~102.3%,日内精密度(RSD)(3.9%,日间RSD<8.1%。结论:本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于布洛芬的药代动力学和生物利用度研究。 更多还原

【Abstract】 Objective:To introduce the method for the determination of Ibuprofen in human plasma using HPLC-ESI-MS.Methods:The plasma was precipitated by the addition of acetonitrile.The supernatant was used for injection,then separated on a Diamonsil C 18 analytical column.The mobile phase consisted of acetonitrile-2 mmol/l ammonium acetate solution(80∶20),at a flow rate of 0.5 ml/min.A Agilent quadruple MSD equipped with an electrospray ionization(ESI)source was used as detector and was operated in the ne... 更多还原
【关键词】 布洛芬； 血药浓度； 高效液相色谱-质谱法；
【Key words】 Ibrporfen； Plasma concentration； HPLC-MS；

179.9 高效液相色谱-电化学法测定大鼠不同脑区的单胺类神经递质

【作者】 王娜； 吴红海； 侯艳宁；

【Author】 WANG Na~(1,2),WU Hong-hai~1,HOU Yan-ning~(1)(1.Department of Pharmacy,Bethune International Peace Hospital of PLA,Shijiazhuang 050082,China;2.Hebei Medical University,Shijiazhuang 050017,China)

【机构】 解放军白求恩国际和平医院药剂科； 解放军白求恩国际和平医院药剂科 石家庄050082； 河北医科大学； 石家庄050017； 石家庄050082；

【摘要】 目的:建立同时测定大鼠脑组织中单胺类神经递质去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)和5-羟色胺(5-HT)的高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD)。方法:采用D iamonsil C18柱,以Na2HPO4-枸橼酸-EDTA-庚烷磺酸钠-甲醇-水(80:40:2:7:32:89)为流动相,流速:1.2 m l/m in。大鼠脑组织样品经高氯酸沉淀除去蛋白后,电化学检测脑内NE、DA和5-HT的含量。结果:脑组织中NE、5-HT的线性范围为0.50~10.00 ng,DA的线性范围为0.25~30.00 ng。脑组织样品的相对回收率为91.7%~110.2%,日内、日间变异均小于15%。经初步研究,正常雄性SD大鼠不同脑区内NE、DA和5-HT的含量分别为伏隔核(508±203)、(3140±486)、(601±105)ng/g,腹侧被盖区(695±152)、(746±143)、(1049±222)ng/g,下丘脑(2032±351)、(332±236)、(847±218)ng/g,纹状体(790±205)、(5816±805)、(538±112)ng/g。结论:该方法具有准确、灵... 更多还原

【Abstract】 Objective:A rapid and simple chromatographic procedure for simultaneous determination of norepinephrine（NE）,dopamine（DA） and 5-hydroxytryptamine（5-HT） in discrete brain areas of rats was established by using high-performance liquid-chromatography coupled to electrochemical detection（HPLC-ECD）.Methods:Monoamine transmitters were isolated by HPLC with Diamonsil C（18）column with mobile phase consisting of Na2HPO4-citric acid-EDAT-sodium heptanesulfonate-CH3OH-H... 更多还原
【关键词】 神经递质； 脑区； 色谱法,高压液相； 电化学； 大鼠；
【Key words】 Neurotransmitter； Encephalic region； Chromatography,high-performance liquid； Electrochemical detection； Rat；

179.10 强身颗粒质量标准的研究

【作者】 方既明； 尹桃；

【机构】 湖南省岳阳市第一人民医院； 中南大学湘雅医学院；

【摘要】 目的:建立强身颗粒质量的控制方法。方法:采用TLC法对麦冬、五味子进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,选用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(48∶52),流速1ml/min;蒸发光散射检测器漂移管温度为51℃,气流量为1.5L/min。结果:TLC检出了麦冬、五味子特征斑点;黄芪甲苷在0.9～9μg范围内线性关系良好;其平均加样回收率为97.52%,RSD为2.01%。结论:本实验方法简单,专属性强,重复性好,可用于强身颗粒的质量控制。 更多还原

【关键词】 强身颗粒； 质量标准； 黄芪甲苷； 色谱法,高压液相； 实验研究；