主题：【讨论】食品标准5009系列，砷汞锑锗锡等元素检出限是不是太扯淡了

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
确实有点，不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告，给大家看看，仪器检出限程序测定出来的。

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
5009.11-2003，总砷，原子荧光的检出限0.01mg/kg

5009.17-2003，汞，原子荧光的检出限0.15ug/kg

5009.16-2003，锑，原子荧光的检出限0.1ng/ml

5009.137-2003，锡，原子荧光的检出限0.23ng/ml

5009.151-2003，锗，原子荧光的检出限3.5ng/ml

鄙人觉得除了总砷的检出限，比较合理，其他元素的检出限太TM扯了

汞0.15ug/kg谁能做到，汞容易漂移，记忆效应严重，就算放宽10倍，1.5ug/kg（0.0015mg/kg）也做不到的，放宽100倍还差不多。

至于锑、锡、锗，检出限单位为啥不是mg/kg或者ug/kg？ng/mL是仪器检出限？也有人直接把mL改成g的，我觉得不对哦。

国标的检出限，太混乱了，不知道同仁们有何看法，写报告时，检出限怎么定？别跟我说做出来多少是多少（虽然理论上应该是）。

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:

确实有点，不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告，给大家看看，仪器检出限程序测定出来的。

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
确实有点，不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告，给大家看看，仪器检出限程序测定出来的。

楼主给的是方法的检出限，方法的检出限必然比仪器的检出限高的。您用的空白比标准曲线零点（标准空白）的荧光强度还低，好像不是很妥吧，您是用载液作为空白进行测试的吧？我一直觉得用载液作为空白测试仪器检出限是不合理的，用标准曲线零点做比较合理，毕竟标准溶液零点是加了还原剂和酸的。

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
确实有点，不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告，给大家看看，仪器检出限程序测定出来的。

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:

锑、锡、锗，检出限单位的确不合理，应该是mg/kg才对。检出限（mg/kg）和样品的称样量和定容体积有关，如果定容体积小，称样量大，检出限也会比较低，比如测出检出限浓度为0.07ng/ml，定容体积是10ml，称样量为5g，那么方法的检出限为0.07*10/5=0.14ug/kg。

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原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
确实有点，不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告，给大家看看，仪器检出限程序测定出来的。

楼主给的是方法的检出限，方法的检出限必然比仪器的检出限高的。您用的空白比标准曲线零点（标准空白）的荧光强度还低，好像不是很妥吧，您是用载液作为空白进行测试的吧？我一直觉得用载液作为空白测试仪器检出限是不合理的，用标准曲线零点做比较合理，毕竟标准溶液零点是加了还原剂和酸的。

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确实有点，不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告，给大家看看，仪器检出限程序测定出来的。

楼主给的是方法的检出限，方法的检出限必然比仪器的检出限高的。您用的空白比标准曲线零点（标准空白）的荧光强度还低，好像不是很妥吧，您是用载液作为空白进行测试的吧？我一直觉得用载液作为空白测试仪器检出限是不合理的，用标准曲线零点做比较合理，毕竟标准溶液零点是加了还原剂和酸的。

你说的很正确，但是做汞没加还原剂的。这个结果是测定的11次样品空白，样品空白由于没有加高锰酸钾使得荧光强度没有标准空白荧光强度高。并不是仪器自带的程序做的就是仪器检出限。仪器检出限应该测定标准空白零点，但是方法检出限就应该测定样品空白。

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:

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锑、锡、锗，检出限单位的确不合理，应该是mg/kg才对。检出限（mg/kg）和样品的称样量和定容体积有关，如果定容体积小，称样量大，检出限也会比较低，比如测出检出限浓度为0.07ng/ml，定容体积是10ml，称样量为5g，那么方法的检出限为0.07*10/5=0.14ug/kg。

恩，明白了，我觉得国标应该统一下，单位统一成mg/kg或ug/kg。或者统一都以ug/L（ng/mL），然后自己乘以体积除以质量，都自己算。

真是烦恼啊，经常做不到那么低检出限，却又必须是做得到