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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】测定土壤中的硒硝酸-高氯酸处理后如何更好的还原6价硒

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liyunmuzi

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发表于：2011/08/17 10:56:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.25g土壤用3:2的硝酸-高氯酸， 120度电热板，白烟冒尽，加2.5ml盐酸，90度电热板10分钟左右结果还是偏低

该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励！

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2011/8/17 11:49:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先把消化好的硝酸和高氯酸进行赶酸，然后用盐酸还原六价硒即可，如果氧化性酸存在，盐酸还原不过来的。

该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：游离！

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2011/8/17 13:00:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上说的有道理
是不是可以在进一步赶酸试试

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liyunmuzi

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2011/8/18 15:34:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再进一步赶酸？有具体一点的操作方法吗？
还有一个现象，加了盐酸后，不马上提取，放置5天以后，原来偏低的值会升高，有人能解释是为什么吗？

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wmj31

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2011/8/19 22:50:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liyunmuzi(liyunmuzi) 发表:
再进一步赶酸？有具体一点的操作方法吗？
还有一个现象，加了盐酸后，不马上提取，放置5天以后，原来偏低的值会升高，有人能解释是为什么吗？

那说明你的赶酸没赶尽，还有硝酸或者高氯酸（硝酸的可能性更大一些）的存在，起先测的值偏低是因为这样氧化性的酸存在，抑制了六价硒的还原，放置一段时间以后，六价硒慢慢被还原了，测的值就会比原来的测偏高了，放置以后测的值才是样品溶液中的值。可以通过分两次加入盐酸来赶硝酸，你可以试试看，加入量得多少可以自己把握。

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2011/8/22 10:27:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 liyunmuzi(liyunmuzi) 发表:
再进一步赶酸？有具体一点的操作方法吗？
还有一个现象，加了盐酸后，不马上提取，放置5天以后，原来偏低的值会升高，有人能解释是为什么吗？

那说明你的赶酸没赶尽，还有硝酸或者高氯酸（硝酸的可能性更大一些）的存在，起先测的值偏低是因为这样氧化性的酸存在，抑制了六价硒的还原，放置一段时间以后，六价硒慢慢被还原了，测的值就会比原来的测偏高了，放置以后测的值才是样品溶液中的值。可以通过分两次加入盐酸来赶硝酸，你可以试试看，加入量得多少可以自己把握。

其实也试过，但是结果还是不理想对于加入盐酸后的温度是不是有影响

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wmj31

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2011/8/22 23:07:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liyunmuzi(liyunmuzi) 发表:
0.25g土壤用3:2的硝酸-高氯酸， 120度电热板，白烟冒尽，加2.5ml盐酸，90度电热板10分钟左右结果还是偏低

0.25g土壤最后定容到多少？加2.5ml盐酸后，再加点纯化水，先不要定容，先在电热板或水浴锅里（用水浴锅的效果可能更好）水浴，最后冷却后再定容。

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2011/8/23 21:16:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 liyunmuzi(liyunmuzi) 发表:
0.25g土壤用3:2的硝酸-高氯酸， 120度电热板，白烟冒尽，加2.5ml盐酸，90度电热板10分钟左右结果还是偏低

0.25g土壤最后定容到多少？加2.5ml盐酸后，再加点纯化水，先不要定容，先在电热板或水浴锅里（用水浴锅的效果可能更好）水浴，最后冷却后再定容。

定容到25ml，我们是先加水再加酸，因为白烟冒尽后差不多就干了

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2011/8/24 13:07:09 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liyunmuzi(liyunmuzi) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 liyunmuzi(liyunmuzi) 发表:
0.25g土壤用3:2的硝酸-高氯酸， 120度电热板，白烟冒尽，加2.5ml盐酸，90度电热板10分钟左右结果还是偏低

0.25g土壤最后定容到多少？加2.5ml盐酸后，再加点纯化水，先不要定容，先在电热板或水浴锅里（用水浴锅的效果可能更好）水浴，最后冷却后再定容。

定容到25ml，我们是先加水再加酸，因为白烟冒尽后差不多就干了

把样品放在水浴锅里水浴，温度可以是60度，时间一个小时，试试看怎样？放在电热板上感觉时间太短，样品未充分还原。

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