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主题：【求助】测黄鱼标准物质中砷，样品和样品空白值相差不多，为什么呢

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rabbit09
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发表于：2011/04/06 15:01:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定黄鱼标准物质砷时，基本上按照国标方法（硝酸+高氯酸），消化完后，先将消化液用水定容到50ml比色管中，然后取出1ml置于25ml比色管中，加入12.5ml硫酸和2.5ml 5%硫脲+3%抗坏血酸加水稀释至标线，充分混合，放置了大约2小时然后上机测定的。

不知道是不是因为加入混合还原剂后放置时间太长？
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2011/4/6 21:09:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的标准物质含量是多少？
如果按照你的处理方法，你的样液的浓度应该是多少？
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zjchen3189
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2011/4/7 11:01:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解 要注意防止As的挥发，还有赶酸，保存测定时样品的酸度和标准的酸度一致！！
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zjchen3189
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2011/4/7 11:02:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你标准曲线的线性如何，空白A值是多少
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2011/4/8 11:06:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海产品可能存在消解不完全的情况！
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maozuqing814
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2011/4/8 14:45:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rabbit09(rabbit09) 发表:
测定黄鱼标准物质砷时，基本上按照国标方法（硝酸+高氯酸），消化完后，先将消化液用水定容到50ml比色管中，然后取出1ml置于25ml比色管中，加入12.5ml硫酸和2.5ml 5%硫脲+3%抗坏血酸加水稀释至标线，充分混合，放置了大约2小时然后上机测定的。

不知道是不是因为加入混合还原剂后放置时间太长？


黄鱼标准物质砷，砷的标品值是多少？按你的方式先将消化液用水定容到50ml比色管中，然后取出1ml置于25ml比色管中？    定容后你样品溶液的浓度有多大？
怀疑消解有问题的话，可以加标回收看看！
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2011/4/8 19:23:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maozuqing814(maozuqing814) 发表:
原文由 rabbit09(rabbit09) 发表:
测定黄鱼标准物质砷时，基本上按照国标方法（硝酸+高氯酸），消化完后，先将消化液用水定容到50ml比色管中，然后取出1ml置于25ml比色管中，加入12.5ml硫酸和2.5ml 5%硫脲+3%抗坏血酸加水稀释至标线，充分混合，放置了大约2小时然后上机测定的。

不知道是不是因为加入混合还原剂后放置时间太长？


黄鱼标准物质砷，砷的标品值是多少？按你的方式先将消化液用水定容到50ml比色管中，然后取出1ml置于25ml比色管中？    定容后你样品溶液的浓度有多大？
怀疑消解有问题的话，可以加标回收看看！


加标回收是个不错的办法
不过有些时候加标回收也不能说明问题
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coffee8
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2011/4/8 19:24:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前我们做虾粉的砷的时候，做的回收率很好
可是结果就是偏低

如果消解样品有问题，不完全，做加标回收 回收率不受影响！
会给我们错误的信息的！
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2011/4/9 9:36:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主的标准物质含量是多少？
如果按照你的处理方法，你的样液的浓度应该是多少？

标准物质含量是5.08微克每克，经稀释后，样液浓度应该是0.8多微克每升
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2011/4/9 9:38:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjchen3189(zjchen3189) 发表:
你标准曲线的线性如何，空白A值是多少

线性是两个9，样品空白荧光强度是88
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2011/4/9 16:47:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的标准曲线荧光值是多少？
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