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主题：【求助】做氰戊菊酯加标回收怎么这么低？

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shenzhiboai
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发表于：2012/11/20 23:08:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是刚毕业出来在检测单位做气相的新手，在此请教各位老师：

用的是GB/T 5009.110方法，外标法，柱子条件都没问题

然后测大米样，10g大米粉碎过60目筛，加入20mL石油醚，之后就比较烦心了

因为30-60℃的石油醚，我在南方，天气等原因很容易挥发导致定量不准（20ml石油醚振摇30min后过滤只剩下8-10mL），然后上头让我取全部滤液过柱（滤纸什么的都用石油醚反复冲洗了），过中性氧化铝柱（自己填），旋蒸近干定容（因为滤液太多不方便氮吹）

结果发现没有回收率

于是上头让我不过柱子，这样应该有回收率。于是省去过柱的步骤，直接把那过滤出来的滤液（当然冲洗过剩下的大米粉末和滤纸）然后旋蒸近干，少量多次取出用正己烷定容到5mL，回收率仅仅有30-40%。

这就难解释了，做了很多次，回收率一直没超过50%，过柱子净化就全没了，不过柱子（因为大米相对干净，上头允许不过柱）回收率又很低。加标浓度是20ppb，50ppb和100ppb。

1.  我是不是选错溶剂了？别人都用乙腈、丙酮+正己烷、60-90℃石油醚，而我这低沸点的石油醚都跑光了，定量不准（但我改用石油醚全部转移的方法）

2.大米粉末的基质效应什么的。。。打的粉末太粉了结果反而吸附了加标的氰戊菊酯（接触面积大了，就像碳粉那样）

3.该不该做过柱净化这一步，5009.146用的是弗罗里硅土柱子，110用的是中性氧化铝柱子（都灭活了）

请教各位老师给我建议，貌似12月初就要拿我这个新手去做实验室对比、、、
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2012/11/20 23:14:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑用NH2柱做净化，比较简单，回收也比较有保证。
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shenzhiboai
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2012/11/20 23:17:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:

可以考虑用NH2柱做净化，比较简单，回收也比较有保证。


谢谢老师，但我还有疑惑：

不过柱子回收率都那么低了，再过柱子有多大变化？
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shenzhiboai
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2012/11/20 23:17:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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可以考虑用NH2柱做净化，比较简单，回收也比较有保证。


而且，上头为了那啥实验室能力验证，不许对标准有过多变动、、、
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2012/11/20 23:19:14 Last edit by shenzhiboai
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2012/11/21 0:56:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果方法不能改动，怎么会有人用这个溶剂提取，有人用那个溶剂提取呢？
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西北风
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2012/11/21 8:13:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弗罗里硅土和中性氧化铝柱处理不好，对农药的吸附都比较强，建议使用质量比较可靠的成品SPE柱子。
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MMYG
jl070869
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2012/11/21 9:46:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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可以考虑用NH2柱做净化，比较简单，回收也比较有保证。


而且，上头为了那啥实验室能力验证，不许对标准有过多变动、、、


头 头的思路有些问题，让他自己先过了再说吧。
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雾非雾
mcds
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2012/11/21 10:59:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
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可以考虑用NH2柱做净化，比较简单，回收也比较有保证。


而且，上头为了那啥实验室能力验证，不许对标准有过多变动、、、


头 头的思路有些问题，让他自己先过了再说吧。


能力验证其实是可以挂羊头卖狗肉的吧，因为上报数据的准确性才是关键，至于您用什么方法实现好像并没有人管的。也可是说是只看结果不看过程，不知道您那儿的头头对这个有数不？
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shenzhiboai
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2012/11/21 11:13:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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可以考虑用NH2柱做净化，比较简单，回收也比较有保证。


而且，上头为了那啥实验室能力验证，不许对标准有过多变动、、、


头 头的思路有些问题，让他自己先过了再说吧。


能力验证其实是可以挂羊头卖狗肉的吧，因为上报数据的准确性才是关键，至于您用什么方法实现好像并没有人管的。也可是说是只看结果不看过程，不知道您那儿的头头对这个有数不？


上头只知道大米粉末大概是40-60目，而不知道氰戊菊酯的大概含量，所以现在就让我至少把加标做出来。虽然石油醚提取不知道能不能充分提取什么的、、、
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MMYG
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2012/11/21 11:35:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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可以考虑用NH2柱做净化，比较简单，回收也比较有保证。


而且，上头为了那啥实验室能力验证，不许对标准有过多变动、、、


头 头的思路有些问题，让他自己先过了再说吧。


能力验证其实是可以挂羊头卖狗肉的吧，因为上报数据的准确性才是关键，至于您用什么方法实现好像并没有人管的。也可是说是只看结果不看过程，不知道您那儿的头头对这个有数不？


要求交谱图的，评价的专家应该懂的；单位头头？呵呵。。。。。。
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momostory
momostory
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2012/11/24 10:48:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得萃取溶剂的问题，换个萃取剂试试看回收率，
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