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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】求教！LC-MS 做出来的样品线性很差

浏览0 回复26 电梯直达

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summercrystal

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2012/11/25 15:07:06 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调谐，正负模式都ok吗？

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steady71

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2012/11/25 20:37:32 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
负模式流动相是水和乙腈加醋酸铵？梯度稀释的溶剂是95%甲醇，有机相比例会不会太高了？

谢谢~

流动相是走梯度的开始有机相少后面有机相多

溶解样品和配制不同浓度样品用的溶剂是95%甲醇你的意思是配样品应该用水多点？

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小丶风

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2012/11/26 15:30:51 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 steady71(steady71) 发表:
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
这种情况，估计过两天可能自己就好了、、、、、

我遇到过，找不到原因，过阵就好了。。。。

谢谢!

请问下是怎么变好的呢? 是不管结果好不好继续进样品还是不做实验了让机器stand by?

十一长假回来之后，你没对仪器状态进行确认吗？

每次长时间的关机，开机之后最好调谐以下对仪器状态进行确认

调谐的话应该会有仪器厂家的调谐液的

没有话，负离子用氯霉素可以，磺胺主要用正离子模式检测，负离子可能感度不行，调谐效果恐怕不行

该帖子作者被版主 nankingee加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎分享！

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2012/11/26 20:01:18 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 summercrystal(summercrystal) 发表:
调谐，正负模式都ok吗？

是的，都是好的

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2012/11/26 20:03:36 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十一长假回来之后，你没对仪器状态进行确认吗？

每次长时间的关机，开机之后最好调谐以下对仪器状态进行确认

调谐的话应该会有仪器厂家的调谐液的

没有话，负离子用氯霉素可以，磺胺主要用正离子模式检测，负离子可能感度不行，调谐效果恐怕不行

有调谐液的，每次进样之前都会做调谐的，结果是好的，但是样品的线性很差

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2012/11/27 21:44:57 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有没有大神进来帮忙啊~~

跪求~~

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小丶风

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2012/11/30 16:37:31 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还没解决吗？？？
1.用调谐液直接进质谱，多走几分钟，看看灵敏度是否稳定？如果稳定的话，那应该跟质谱没有太大的关系了

2.把液相进样针拆下来超声试试
3.如果还是没有效果，把液相的管路清洗下

我一直怀疑你的系统被污染了，好好清洗下，如果还是解决不了问题，找应用工程师咨询下吧

请楼主问题解决了之后能够把经验分享一下

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2012/12/2 17:47:15 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
还没解决吗？？？
1.用调谐液直接进质谱，多走几分钟，看看灵敏度是否稳定？如果稳定的话，那应该跟质谱没有太大的关系了

2.把液相进样针拆下来超声试试
3.如果还是没有效果，把液相的管路清洗下

我一直怀疑你的系统被污染了，好好清洗下，如果还是解决不了问题，找应用工程师咨询下吧

请楼主问题解决了之后能够把经验分享一下

1，进样品之前会做调谐的，你的意思是把调谐液当样品进样？

2，液相的进样针没有拆过，不过雾化室的针拆过，也用放大镜查过针尖的，因为样品同时采集的紫外图谱线性是好的，线性很好，所以没怎么怀疑过液相的部分由问题

3，管路已经冲了一百遍啊一百遍

现在老板倾向于彻底清洗MS，估计会叫工程师来拆机吧，我们自己清洗只能到毛细管那一步，听说里面还有锥管？看看怎么样吧

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