主题：【求助】关于石墨炉原子吸收法的一些疑问？望大家帮忙分析分析！！！

双氧水一般加1mL就可以，如果不赶酸的话，这么高的酸度可能会对结果有影响

楼主别急，你的问题这么严重反而容易解决。你把消解、上机测试的过程说的再详细明确些，可以肯定是某个重要的环节上出了岔子，找到就好了。

感觉是标线有问题啊，空白太高了吗？

首先，石墨炉测定一般需要赶酸
其次，食物中的镉一般来讲需要加基体改进剂（可以参考国标）
再者，建议将标准系列浓度与ABS发上来，更能说明问题

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
双氧水一般加1mL就可以，如果不赶酸的话，这么高的酸度可能会对结果有影响

我做的是混合膳食，而且是熟的，成分也不清楚，加上是新手，怕消解不完全，可能没太多经验，不太清楚是否消解完全该如何判断？除了看消解液的颜色、澄清程度以外，判断标准还有哪些？

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
首先，石墨炉测定一般需要赶酸
其次，食物中的镉一般来讲需要加基体改进剂（可以参考国标）
再者，建议将标准系列浓度与ABS发上来，更能说明问题

这个是没加集体改进剂时候的：

元素：Cd      STD样品单位：ng/ml      UNK样品单位：ng/ml

样品ID        浓度              ABS

STD1        0.0000          0.0099

STD2        1.0000          0.0355

STD3        2.0000          0.0504

STD4        3.0000          0.0634

STD5        5.0000          0.0880

STD6        7.0000          0.1201

相关系数：0.9940

UNK-007  2.1713          0.0489

UNK-008  0.1526          0.0189

UNK-009  -1.0720          0.0007

UNK-010  -0.2309          0.0132

UNK-011  -1.0181          0.0015

UNK-012  0.2334          0.0201

其中UNK-007和UNK-008分别是4+1的试剂空白和5+2的试剂空白,剩下的四个样品前一个是不加标的，后一个是加标的，加标加了1ug/ml的镉标液0.1ml

这个是加了基体改进剂的:

元素：Cd      STD样品单位：ng/ml      UNK样品单位：ng/ml

样品ID        浓度              ABS

STD1        0.0000          0.0188

STD2        1.0000          0.0606

STD3        2.0000          0.0835

STD4        3.0000          0.1068

STD5        5.0000          0.1469

STD6        7.0000          0.1819

相关系数：0.9893

UNK-007      1.2537      0.0607

UNK-008    -0.3696      0.0244

UNK-009    -0.9465      0.0115

UNK-010    3.6194        0.1136

UNK-011    -0.6692        0.0177

UNK-012    3.9816          0.1217

UNK-007和UNK-008也是4+1和5+2的试剂空白，剩下的四个样品前一个是不加标的，后一个是加标的，加标加了1ug/ml的镉标液0.1ml

LZ看看这里的曲线分享http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100915/2787421/

原文由 lisa_chin(lisa_chin) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
首先，石墨炉测定一般需要赶酸
其次，食物中的镉一般来讲需要加基体改进剂（可以参考国标）
再者，建议将标准系列浓度与ABS发上来，更能说明问题

这个是没加集体改进剂时候的：

元素：Cd      STD样品单位：ng/ml      UNK样品单位：ng/ml

样品ID        浓度              ABS

STD1        0.0000          0.0099

STD2        1.0000          0.0355

STD3        2.0000          0.0504

STD4        3.0000          0.0634

STD5        5.0000          0.0880

STD6        7.0000          0.1201

相关系数：0.9940

UNK-007  2.1713          0.0489

UNK-008  0.1526          0.0189

UNK-009  -1.0720          0.0007

UNK-010  -0.2309          0.0132

UNK-011  -1.0181          0.0015

UNK-012  0.2334          0.0201

其中UNK-007和UNK-008分别是4+1的试剂空白和5+2的试剂空白,剩下的四个样品前一个是不加标的，后一个是加标的，加标加了1ug/ml的镉标液0.1ml

这个是加了基体改进剂的:

元素：Cd      STD样品单位：ng/ml      UNK样品单位：ng/ml

样品ID        浓度              ABS

STD1        0.0000          0.0188

STD2        1.0000          0.0606

STD3        2.0000          0.0835

STD4        3.0000          0.1068

STD5        5.0000          0.1469

STD6        7.0000          0.1819

相关系数：0.9893

UNK-007      1.2537      0.0607

UNK-008    -0.3696      0.0244

UNK-009    -0.9465      0.0115

UNK-010    3.6194        0.1136

UNK-011    -0.6692        0.0177

UNK-012    3.9816          0.1217

UNK-007和UNK-008也是4+1和5+2的试剂空白，剩下的四个样品前一个是不加标的，后一个是加标的，加标加了1ug/ml的镉标液0.1ml

对应的回收率分别为多少，样品定容25ml？

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
楼主别急，你的问题这么严重反而容易解决。你把消解、上机测试的过程说的再详细明确些，可以肯定是某个重要的环节上出了岔子，找到就好了。

消解过程是：取六支消解罐，编号1、2、3、4、5、6，称取匀浆解冻后的混合膳食样品0.5g于1、2、3、4号消解罐中，其中2号和4号加入0.1ML1ug/ml的Cd标液，1号和2号罐都加入4ML硝酸+1ML过氧化氢，3号和4号罐都加入5ML硝酸+2ML过氧化氢，5号和6号罐分别加入试剂空白4ML硝酸+1ML过氧化氢，5ML硝酸+2ML过氧化氢，然后每只罐单独以1档5MIN,2档3MIN,3档2MIN的程序消解，消解完等冷却以后，经重蒸水多次润洗合并消解液于25ML容量瓶中，以重蒸水定容至刻度，然后直接将处理好的样品溶液上级测定，测定程序用的是机器自动优化出来的条件。

配标准系列用的是3%的硝酸溶液。

原文由 尘(fjh26) 发表:
感觉是标线有问题啊，空白太高了吗？

是很高，但已经换过酸和过氧化氢，消解罐也用酸泡过了，不知是怎么回事。