主题:【第六届原创】【极限体验】液相色谱进样量与线性关系

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东风恶
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前言:前段时间药典委员会培训时一个老师讲过,以后,线性关系试验也可以用不同的进样量来进行。我想了想,这样做真好,省事多了啊!于是,来验证一下是否可行。

溶出度试验条件:

色谱条件与系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(45:55)为流动相;检测波长210 nm理论板数以****峰计算应不低于2000。

取本品,照溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录X C第二法),以水900ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,经15分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取****对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,用水稀释至100ml,作为对照品溶液。取上述两种溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算溶出量。限度为标示量的85%,应符合规定。

色谱柱信息:

welchrom C18 4.6*150mm,5微米

PN:WEL 518415;

SN:W11212195;

LN:W1811.02

初步情况详见图:



进样量:20微升

线性关系:



上面色谱图为20微升进样色谱图,下图为体积进样色谱图,两者的进样量一样,从色谱图上发现基本上无明显差异。







试验总结:从以上图谱对比,由于进样量的控制主要由自动进样器来操作的,由于不同的进样量,其溶剂峰也是有一定的差异的,详见最后几张张图对比图可以看出。有些品种,用这种方法也可能会不成功的,主要是扩散效应是否可以忽略。
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坐等楼主更新啊


谢谢关心!


客气啦,加油
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东风恶
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谢谢您的支持啊!
会飞的猪猪
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哈哈,东家滴作品是莫有问题滴作品撒,都是一箭双雕滴,即使体验滴文章,又是第五届滴原创文章撒
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