主题：【第六届原创】坑爹的计量认证（一）蜂蜜中锌的测定

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马踏飞燕

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发表于：2012/12/03 22:18:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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坑爹的计量认证（一）蜂蜜中的锌测定

参加了四次计量认证了，这次最坑爹，最难缠，这次考核组让我们提前5天做不同样品总共46个项目的检测，并出具报告，当然现场评审期间还得做盲样考核。所以每天做样品做的头昏脑胀，天旋地转。什么人员比对，仪器比对，报告验证、见证试验、盲样考核等等，让人疲于应付。

进入正题，蜂蜜中的锌就是人员比对中的一个检测项目，按照GB/T5009.14-2003《食品中的锌测定》，一看前处理方法，真坑爹啊，灰化法进行前处理，我哪有那么多的时间啊，毕竟科室5人，每个人分发的检测项目都在8个以上，还不算交叉比对的做样品，这么下去按照规定的时间加班加点也完成不了，我们不是机器。

前处理太麻烦，利用稀酸溶液溶解直接测定该多好啊？？这样的话就快速简便多了……蜂蜜中锌含量还是很高的，能否打破常规，另辟蹊径？不管这么多了，先为了做样而做样，应付认证吧。于是乎，我如下做了样品，详细见照片说明：

首先，平时我们喝蜂蜜水的时候，蜂蜜溶于水变成透明液体，这就保证并且完全可以直接进样（当然为了认证，应付做样出报告啊，这是玩火，毕竟饮料等也有这样的，还不是老老实实的消化后做样？？玩火危险，请勿模仿），先测测里面锌含量有多高，测定不出来时我再按照国标灰化重新来做也是可以，所以狠下心按照自己的思路开始做样。我称取1g蜂蜜于25mL容量瓶，用5%的硝酸溶液定容到25mL。然后做标准系列曲线，直接喷入空气-乙炔火焰测定，没想到结果还是测定出来了。请看下图：

没想到测出了结果，还比较理想，不过没经过一系列证实，当是太忙碌了，有兴趣的老师可以做做验证试验，不过说真心话，这样直接测定蜂蜜避免了样品前处理的繁琐、费时和易污染的缺点。可该方法和按照国标方法测定的结果如何，我没有做过，说是玩火，就是玩火，请勿模仿，如果哪位专家老师们有空闲时间，就请验证一下，或者至少带个标准物质做个验证，这样才可以，否则，请别这样做啊，从这次做的平行样可以看出SD和RSD都很不错，就是对于结果不敢肯定，我是为了坑爹的计量认证出报告，不是盲样考核，所以玩火一次，但这个也是一个启发，需要各位做一系列验证实验，和国标法做个对照，如果两法的检测结果差异无显著性的话，就可以采用该方法了。

最后还是那句话：“属于玩火，请勿模仿，如需模仿，请验证后再做”

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