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主题：【第六届原创】IKA与我之CNAS能力验证---复合肥料中钾含量测定之样品前处理

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quoiu
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发表于：2012/12/07 11:26:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2655291原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
复合肥料中钾含量测定是实验室的常规检测项目，目前一般用国标GB/T8574-2010的检测方法进行检测。在进行常规检测中发现：样品前处理对测定结果存在较大的影响，平行样品之间误差较大。为此，我们开展常规检测及CNAS能力验证时样品前处理时采用IKA电热板进行样品前处理。

一、样品制备：把选取的样品用研钵磨碎，装入密封容器中备用。（常规实验时用）（图1）



二、样品处理：（CNAS能力验证）

1、称取样品2-5g，置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min冷却，定量转移到250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀过滤，弃去最初的50ml滤液备用。




称取样品2-5g，置于250ml锥形瓶中（图2）

加热煮沸30min冷却（图3）

2、取上述滤液25ml，置于200 ml烧杯中，加乙二胺四乙酸二钠盐溶液20ml,2-3滴酚酞溶液，加氢氧化钠溶液至红色出现，在电热板上加热煮沸15min，冷却后加入四苯基合硼酸钠25ml静置15 min后用倾滤法将沉淀过滤于预先恒重的4号玻璃坩埚中，用10：1的四苯基合硼酸钠溶液洗涤沉淀5-7次，每次约5 ml，最后用水洗涤2次，每次用量5 ml。



取上述滤液25ml，置于200 ml烧杯中，加乙二胺四乙酸二钠盐溶液20ml,2-3滴酚酞溶液，加氢氧化钠溶液至红色出现，在电热板上加热煮沸15min（图4）

3、把盛有沉淀的玻璃坩埚置入120℃左右的干燥箱中，干燥1.5h，放在干燥器内冷却称重。

三、方法总结：前处理过程中用IKA的电热板加热煮沸样品，比普通的电炉沸腾比较完全，不易溢出，测出的样品平行结果比较满意，误差小，并且能够进行多个样品的检测而不受交叉污染。
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titi
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2012/12/7 11:50:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
IKA的电热板变得如此之沧桑啊！楼主使用多久了？稳定性如何啊
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yuduoling
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2012/12/7 12:11:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 titi(carollee) 发表:
IKA的电热板变得如此之沧桑啊！楼主使用多久了？稳定性如何啊


确实有沧桑感。TITI用词相当精准
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renliang
liangren2012
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2012/12/7 13:08:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这几张图片好有style啊，还能很清晰的看到所使用的加热板是IKA C-mag HP 10。
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quoiu
v2655291
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2012/12/7 13:26:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用来做重金属的多，受热比较均衡，稳定性较好。
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花笑
kevin_ye
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2012/12/7 13:50:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ太不爱惜仪器了，看着那仪器满目沧遗，那么脏，不怕样品被污染么？？？
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忘记guoqu
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2012/12/7 15:15:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主自己实践的作品，肯定很有成就感吧，期待你的下一个原创。
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忘记guoqu
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2012/12/7 15:16:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然脏了点点哈哈，继续努力。
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quoiu
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2012/12/7 16:10:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了7年啦，他们用来做重金属的多，有酸腐了点，不过性能还好。
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quoiu
v2655291
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2012/12/10 16:33:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同行们做这实验时一般用什么进行前处理？
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sukiliang
sukiliang
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2012/12/10 16:48:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待下一个原创！
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