主题：【分享】文献检索任务一九五（195.1-195.10）

195.2 大豆异黄酮苷元检测方法的研究

作者：张磊,金桂芳,杨红,习志刚   
作者单位：广东药学院 基础学院，广东 广州 510006
【摘要】  目的 建立大豆异黄酮苷元含量测定方法。方法 采用HPLC法，Diamonsil C18柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm)，流动相：甲醇-0.3%磷酸溶液（体积比48∶52），流速0.7 mL/min，测定波长260 nm,柱温25 ℃。结果 制备的大豆异黄酮苷元总含量为70.98%;大豆苷元、黄豆黄素和染料木素平均回收率分别为98.7%、98.9%和99.2%，RSD分别为2.1%、1.6%和1.4%。结论 所建立的测定方法重现性好、可靠，可用于3种大豆异黄酮苷元的含量测定。
【关键词】  大豆异黄酮苷元；高效液相色谱法；含量测定

195.3 白芍总苷微孔渗透泵片中芍药苷的含量测定

李宁  刘利  高崇凯
【作者单位】： 广东药学院药物分析教研室 广东药学院药物分析教研室 广东药学院药剂学教研室
【摘要】：目的建立用RP-HPLC法测定白芍总苷微孔渗透泵控释片中芍药苷含量的方法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇-水-磷酸(体积比33:67:0.2)为流动相,检测波长230nm。结果芍药苷质量浓度在20～100μg/ mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率100.6%(n=6)。结论本法准确、简便、专属性强,可用于白芍总苷微孔渗透泵控释片的质量控制。
【关键词】： 高效液相色谱法 白芍总苷 芍药苷 微孔渗透泵控释片 质量控制 甲醇 回收率 专属性 对照品 质量浓度

195.4 HPLC法测定盐酸多巴胺注射液的有关物质

欧嘉娜
【作者单位】： 广州市药品检验所
【摘要】：目的筛选合适的高效液相色谱条件,测定盐酸多巴胺注射液的有关物质。方法采用不加校正因子的主成分自身对照法,采用RP-HPLC;色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为[0.005 mol/mL十二烷基硫酸钠-冰醋酸-0.1mol/mL乙二胺四醋酸二钠(700∶10∶2)]-乙腈(6∶4);柱温:40℃;流速:1.20 mL/min;检测波长280 nm。结果在1~12μg/mL范围内线性良好,测定标准曲线为Y=36493X-629.88(r=0.9996,n=11);最低检测限为0.9997 ng。结论该法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸多巴胺注射液有关物质的检查。
【关键词】： RP-HPLC法 盐酸多巴胺注射液 有关物质

195.5 HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

罗丽娟    黄诺嘉 
作者单位：  （汕头市药品检验所,广东,汕头,515041）
摘要： 目的 建立用HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的方法.方法 采用DIKMA Diamonsil C 18柱,以乙腈-水-三乙胺(体积比150∶850∶15)(用磷酸调节pH值至2.8±0.1)为流动相,检测波长为265 nm.结果 马来酸氯苯那敏在2.8～14.0 μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999,n＝8),平均加样回收率为100.39%,RSD＝1.45%.结论 本法简便、准确,为扑感片的质量控制提高了标准. 
关键词：  扑感片；马来酸氯苯那敏；含量均匀度

195.6 HPLC法测定拈痛丸中盐酸小檗碱的含量

庞小雄  宋粉云  钟兆健  夏汉铭 
【作者单位】： 广东药学院药科学院
【摘要】：目的测定拈痛丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用离子对色谱法,Diamonsil C18柱,乙腈-水(体积比52∶48)(每1000mL加磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长265nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱平均回收率为99.8%,RSD为2.89%(n=6)。结论该法可用于拈痛丸中盐酸小檗碱的含量测定。
【关键词】： 拈痛丸 盐酸小檗碱 离子对色谱法 含量测定

广东标准与中国药典陈皮炮制品中橙皮苷含量的比较

王蕾，郭丽冰   
作者单位：广东药学院 中药学院， 广东 广州510006
【摘要】  目的 以橙皮苷为指标比较广东标准陈皮炮制品与药典标准炮制的陈皮的质量差异。方法 高效液相色谱法，色谱条件：Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱，流动相为甲醇水（体积比40∶60），流速为1.0 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为284.1 nm，进样量为10 μL。结果 广东标准陈皮炮制品中的橙皮苷含量平均值为4.276%，药典标准炮制陈皮的橙皮苷含量平均值为4.257%，两种方法差异无显著性意义。结论 广东标准陈皮炮制品的质量与药典标准炮制品水平持平。
【关键词】  陈皮；橙皮苷；广东标准；国家标准；高效液相色谱法

195.8 高效液相色谱法测定盐酸青藤碱缓释微丸的含量

施洁明
【作者单位】： 广州市药品检验所 
【摘要】：目的建立盐酸青藤碱缓释微丸的含量测定方法。方法Diamonsil-C18柱,流动相为乙腈-0.78%(ρ)磷酸二氢钠溶液(体积比12∶88),检测波长为265 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果盐酸青藤碱在20~100μg/mL内呈良好的线性相关性,r=0.999 9,方法精密度RSD为0.4%(n=6),平均回收率分别为99.7%,RSD为0.6%(n=9)。结论该方法简便、准确、快速,可用于盐酸青藤碱缓释微丸的含量测定及质量控制。
【关键词】： 盐酸青藤碱 微丸 高效液相色谱法

195.9 GC法测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量

刘丽梅 张玉杰 陈琳 王瑞海 
【作者单位】中国中医科学院中医基础理论研究所 北京100700 北京中医药大学中药学院 北京100102
【摘　要】目的：建立测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫含量的GC分析方法，同时将GC与HPLC分析相比较，考察两种方法测定结果是否有差异。方法：色谱条件：DM—WAX石英弹性毛细管色谱柱（30m×0．25mm，df0．25μm，Dikma Technologies）；载气：氮气；流速：50mL／min；检测器FID：H2 50mL／min，Air500mL／min；内标物为十七烷。结果：二烯丙基三硫和二烯丙基二硫分别在0．08—0．40mg／mL和0．15—0．73mg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率分别为98．84％和99．28％，RSD分别为2．61％和1．95％。结论：本法操作准确，可用于大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量测定；样品经GC与LPLC含量测定，结果无显著性差异。
【关键词】大蒜油 二烯丙基三硫 二烯丙基二硫 气相色谱 含量测定

195.10 NOX-100有关物质及NOK检验方法的研究

赫晓军
河北医科大学
摘要：N0x一100是北京协和医药研究所和美国某医药公司共同开发的新一代心脑血管药物，为世界首创，因目前各项研究工作均在研发阶段，其相关内容目前国内外均无报道，目前所作的一系列研究工作只是根据美国方面提供的一小部分试验数据可供参考，所以对这一领域的探索和研究就变得十分重要，它将推动我国心脑血管领域药物的发展。本文主要对试制产品的纯度和有关物质等方面进行研究，为进一步制定原料药的质量标准及以后的相关制剂的质量标准，对于全面控制药品的质量，具有重要的现实意义。目的：对NOx一100的有关物质进行研究，为以后制定原料药及相关制剂的质量标准奠定基础。方法：1 NOX一100有关物质高效液相色谱方法的建立：1．1选择合适的色谱柱。1．2考察不同的流动相系统，确定最佳的流动相系统。1．3根据NoX一100及NOK的紫外吸收图
谱，确定检测波长。1．4确定有关物质检查的色谱条件。1．5专属性试验：将供试品经高温、高湿、氧化、酸、碱破坏性试验后，考察在拟定的色谱条件下的样品与其降解产物的分离情况。1．6有关物质分析方法考察：进行稳定性试验，确定最小检出量。2 NOK检测方法的建立：根据NOK的结构特点，用示差折光检测器检测样品中NOK的含量，并用蒸发光散射检测器对试验进行比对性试验。2．1示差折光检测器：2．1．1确定NOK检测的色谱条件。2．1．2专属性试验：将供试品经高温、高湿、氧化、酸、碱破坏性试验后，考察在拟定的色谱条件下的样品与其降解产物的分离情况。2．1．3有关物质分析方法考察：进行稳定性试验，确定最小检出量。2．1．4考察国内生产的N0x一100和国外生产的N0x～100的稳定性。2．1．5考察三种不同的溶剂(流动相、甲醇、N．N一二甲
基甲酰胺)不同溶剂溶解样品后的样品的稳定性。2．2蒸发光散射检测器：2．2．1确定色谱条件。2．2．2专属性试验：将供试品经高温、高湿、氧化、酸、碱破坏性试验后，考察在拟定的色谱条件下的样品与其降解产物的分离情况。2．2．3有关物质分析方法考察：确定最小检出量。结果：1 NOX一100有关物质高效液相色谱方法的建立：1．1选择Diamonsal C18色谱柱(200X4．6mm，5I_tm)。1．2考察5种流动相系统，最终确定的流动相为：甲醇一O．0lmol／L磷酸溶液(5：95)(用三乙胺调节pH值为7．1)。1．3 NOX一100在255nm和284nm的波长处有最大吸收，在228nm和270rim的波长处有最小吸收，NOK几乎无吸收。经考察，在255nm和284nm的波长处，杂质检出的灵敏度低，在末端区，杂质检出的灵敏度增大，为有效的检出杂质，因而选择215nm为检测波长。1．4确定色谱条件：色谱柱为Diamonsal C18色谱柱(200×4．6mm，5肛m)；流动相为甲醇一0．01mol／L磷酸溶液(5：95)(用三乙胺调节pH值为7．I)；检测波长为215nm。1．5专属性试验：N0x一100 NOx一100在光照和高温下比较稳定，没有明显的杂质生成。在酸、碱、氧化条件下，样品被不同程度的破坏，破坏所得到的杂质与主成分峰分离良好。1．6有关物质分析方法考察：用流动相
配置的N0x一100溶液放置不稳定，在短时间内发生降解，lg c与t为线性关系，降解为一级反应。最小检出量为15ng。2 NOK检测方法的建立：2．1示差折光检测器：2．1．1采用Diamonsil C18色谱柱(200mmx4．6mm，5 la m)；流动相：甲醇一0．01mol／L磷酸溶液(5：95)(用三乙胺调节pH为7．1)；流速1．0ml／min；采用示差折光检测器；进样量为20 u l。2．1．2NOX一100在光照和高温下比较稳定，没有明显的杂质生成。在酸、碱、氧化条件下，样品被不同程度的破坏，破坏所得到的杂质与主成分峰分离良好，在高温、强光、碱破坏、氧化条件下，NOK与其它杂质也能基本分离。2．1-3 NOX一100的检出限为400ng。2．1．4国外生产的NOX一100和国内生产的NOX一100具有基本相同的稳定性。NOK在该条件下24小时内稳定。2．1．5取NOX一100，分别用水、甲醇、
N-N一二甲基甲酰胺制成适宜的溶液，结果表明在三种不同的溶剂条件下NOK的浓度均约为10％，与用流动相溶解样品的测定结果基本一致，从上述结果可以认为，样品中含有约10％的NOK。2．2蒸发光散射检测器：2．2．1采用Diamonsil C18色谱柱(200mmX4．6mm，5|l m)；流动相：甲醇一0．01mol／L醋酸溶液(5：95)(用三乙胺调节pH为7．1)；采用蒸发光散射检测器，温度115℃，氮气流速为3．7L／min，撞击器关，灵敏度为4，进样量为20 u l。2．2．2 NOX一100在光照和高温下比较稳定，没有明显的杂质生成。在酸、碱、氧化条件下，样品被不同程度的破坏，破坏所得到的杂质与主成分峰分离良好，在高温、强光、碱破坏、氧化条件下，NOK与其它杂质也能基本分离。2．2．3 NOK的检出限为500ng。结论：通过对NOX一100有关物质检测方法的研究，为优化生产工艺，为进一步制定原料药的质量标准及以后的相关制剂的质量标准，对于全面控制药品的质量，具有重要的现实意义。
关键词：NOx一100；NOK；高效液相色谱；示差折光检测；蒸发光散射检测

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