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主题：外标法和面积归一化法计算含量误差很大?

浏览0 回复22 电梯直达
yunmuxiang
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发表于：2006/05/30 23:14:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我现在做一糖的液相,岛津的机子,手动进样，用示差折光检测器,
以前没对照品只能用面积归一化法,除去两个负峰(有时是一正一负两峰,我是用流动相做溶剂来做的,所以一直不明白这两峰怎么会出现),还有一主峰和一很小的杂质峰,这样计算产品的含量大概能达到99%左右,后来从英国泰莱公司买的对照品,就用外标法做,但计算下来含量只有96%左右,很不明白是怎么回事呢,请大家帮帮我
推荐答案：Easy-Boy回复于2006/05/31
很正常啊！外标法比面积归一化准确。正负峰是由进样溶剂引起的。
补充答案：

boylovelou回复于2006/06/02



CHEMSTATION 不是可以直接出结果的嘛,外标,内标法都行的,只要Caliberation Table 和Sequence 里设对就好了
CHEMSTATION 是不是agilent的工作站？
我们用的是N2000。以后可能会用agilent的仪器

飘然独荡客回复于2006/05/31


对啊，外标本来就比归一法准确，因为归一法必须所有物质出峰才行啊

lsn回复于2006/05/31

外标法在线性范围内是很准确的,但归一化法往往不准确,因为各种对象一般在某一检测器等条件下具有不相同的响应系数,比如同样浓度(质量浓度)的各种脂肪酸在FID上具有的响应并不是1:1:1..而可能是0.95:1:0.92
但如果你用校正归一化法,即通过做标样引入各种对象的矫正因子的话,那准确度会有很大提高,但即使是用校正归一化法准确度也不如外标法准确.另外你做归一化法时通过表样只对感兴趣的对象进行积分,未知峰得继续定性,其他杂峰特别是溶剂峰必须去掉.

lenovο回复于2006/05/31

正常现象，外标法要比归一法准确，否则还要外标法干吗？
前面2个峰是进样峰，计算时应该去掉。
另外，你做外标法时，标样不妨多进几针，这样计算就比较准确，基本能排除进样的不确定因素。

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2006/5/31 8:26:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常啊！外标法比面积归一化准确。正负峰是由进样溶剂引起的。
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飘然独荡客
nikang3148
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2006/5/31 8:35:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 easyboy 发表:
很正常啊！外标法比面积归一化准确。正负峰是由进样溶剂引起的。

对啊，外标本来就比归一法准确，因为归一法必须所有物质出峰才行啊
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lsn
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2006/5/31 8:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标法在线性范围内是很准确的,但归一化法往往不准确,因为各种对象一般在某一检测器等条件下具有不相同的响应系数,比如同样浓度(质量浓度)的各种脂肪酸在FID上具有的响应并不是1:1:1..而可能是0.95:1:0.92
但如果你用校正归一化法,即通过做标样引入各种对象的矫正因子的话,那准确度会有很大提高,但即使是用校正归一化法准确度也不如外标法准确.另外你做归一化法时通过表样只对感兴趣的对象进行积分,未知峰得继续定性,其他杂峰特别是溶剂峰必须去掉.
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lenovο
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2006/5/31 8:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常现象，外标法要比归一法准确，否则还要外标法干吗？
前面2个峰是进样峰，计算时应该去掉。
另外，你做外标法时，标样不妨多进几针，这样计算就比较准确，基本能排除进样的不确定因素。
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raul_steven
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2006/5/31 10:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常啊！外标法比面积归一化准确。正负峰是由进样溶剂引起的。
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yunmuxiang
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2006/5/31 11:01:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用流动相来溶解样品的,理论上不是应该不出溶剂峰了吗?
而且,相同的配制方法,在2分钟左右,对照品是出两个负峰,而样品却在相同时间出一正一负或一个负峰,始终都不明白怎么回事呢

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hyperfeng
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2006/5/31 13:30:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来你的糖样品分析,根本就没有保留啊,这对结果影响很大啊
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luckyuni
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2006/5/31 17:25:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注中，请各位大侠多出主意。
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edwardz
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2006/5/31 21:01:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yunmuxiang 发表:
我现在做一糖的液相,岛津的机子,手动进样，用示差折光检测器,
以前没对照品只能用面积归一化法,除去两个负峰(有时是一正一负两峰,我是用流动相做溶剂来做的,所以一直不明白这两峰怎么会出现),还有一主峰和一很小的杂质峰,这样计算产品的含量大概能达到99%左右,后来从英国泰莱公司买的对照品,就用外标法做,但计算下来含量只有96%左右,很不明白是怎么回事呢,请大家帮帮我


原理、方法、设备，专业的东西，可需要多补补功课
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wangchengwu
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2006/6/1 15:09:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然是外标法准确了。负峰应该是溶剂峰吧。
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