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主题：【求助】一个化合物的酚羟基氢信号问题

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cpummm
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发表于：2012/12/15 22:25:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图化合物 文献报道酚羟基氢的位移为6.3，单峰，以氘代三氯甲烷为溶剂，而我用DMSO为溶媒 结果在靠近10的位置有一个单峰，请问可能是这个羟基峰么
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2012/12/16 16:21:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外这个氢会不会是酸的信号呀 样品是酸水解得到的 可能有微量酸未除掉 而真正的酚羟基氢信号因为在DMSO里面的少量水的影响 而不出峰
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2012/12/17 13:51:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没有人回复呀
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2012/12/18 3:14:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
dmso里的酚羟基的容易出峰
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2012/12/18 10:14:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那这个接近10的氢信号很有可能是这个酚羟基氢了啊？
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tcxuefeng
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2012/12/18 16:00:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做个重水交换或者HSQC看下是不是活泼氢就行了。可能性还是挺大的
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2012/12/18 19:57:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再请教一个弱智的问题 如果里面含有微量盐酸 会不会有位移值较大的氢信号啊
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2012/12/19 8:07:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cpummm(cpummm) 发表:
再请教一个弱智的问题 如果里面含有微量盐酸 会不会有位移值较大的氢信号啊


会有位移值较大的氢信号
该帖子作者被版主 tcxuefeng加 10积分， 2经验，加分理由：感谢aspect对本版面的热心支持
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2012/12/19 9:50:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一方面酚羟基峰溶解在DMSO溶剂里出峰 一方面里面若有微量的盐酸也会在位移较大处出峰 如果一定要确定位移值接近10的峰的归属 除了把样品的酸尽量除净外 还有别的更简单的办法么
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2012/12/20 5:55:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cpummm(cpummm) 发表:
一方面酚羟基峰溶解在DMSO溶剂里出峰 一方面里面若有微量的盐酸也会在位移较大处出峰 如果一定要确定位移值接近10的峰的归属 除了把样品的酸尽量除净外 还有别的更简单的办法么


盐酸的话 考虑检查氯离子
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sslin
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2013/1/15 22:46:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cpummm(cpummm) 发表:
一方面酚羟基峰溶解在DMSO溶剂里出峰 一方面里面若有微量的盐酸也会在位移较大处出峰 如果一定要确定位移值接近10的峰的归属 除了把样品的酸尽量除净外 还有别的更简单的办法么


即使强盐酸, 其酸氢峰也只漂移到 7.5 ppm 左右.  硫酸的酸氢可以到 12 左右.

如果有水峰的酸氢, 在 3.4 ppm 的那个水峰便不能存在. 两只重叠平衡只出现一次.
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