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主题：【讨论】猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定（SPE-LC/MS/MS）-依国标

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博纳艾杰尔
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发表于：2012/12/18 00:30:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一．实验目的

本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的CleanertPEP-2固相萃取柱、VenusilMP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。

二．实验方法

2.1.样品信息


2.2.样品称取和脱脂

称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。

注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。

2.3.水解和衍生（注意避光）

向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。

2.4.净化处理

将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过CleanertPEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。

用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µm滤膜过滤。

2.5.检测方法

色谱柱：VenusilMP C18（2.1×150mm，5µm，100Å）

质谱仪：API 4000+

流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液

表1 梯度洗脱条件


流速：0.2mL/min

进样体积：5μL

离子源：电喷雾（ESI），正离子模式

扫描方式：多反应监测（MRM）

表2 质谱仪离子源参数

表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表



三．实验结果

0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果：

表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果



四、实验结论

Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪整机采用密封避光设计，用其进行硝基呋喃代谢物的前处理操作，全净化过程可在避光条件下进行，保证检测结果的准确性和重现性。CleanertPEP-2固相萃取柱和VenusilMP C18色谱柱完全可以满足国标对于硝基呋喃代谢物的检测要求，结果准确可靠，重现性好。

五、订货信息

表5 实验仪器及耗材



附录A





图1 4种硝基呋喃代谢物总离子图





图2 SEM（209/166）质谱图



图3 AOZ（236/134）质谱图



图4 AHD（249/134）质谱图





图5 AMOZ（335/291）质谱图



附录B

图6 卓睿全自动固相萃取仪自动净化方法



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生活千变万化，谁知道今天的准热点会不会成为明天的焦点？

今晚加班，就这样焦灼的等待zhuo……

附件：
猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定（SPE-LCMSMS）.doc
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qq250083771
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2012/12/18 0:51:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 SH100800加 10积分， 2经验，加分理由：哈哈，速度真快！版友注意身体，要早睡呦~
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lousha
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2012/12/18 7:44:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
动作够快的，太感动了，能不多发奖金吗~~~~~~

请教问题：


2.2 中有一句：再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤到头

到头是什么意思？
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suyirumo
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2012/12/18 8:39:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lousha(lousha) 发表:
动作够快的，太感动了，能不多发奖金吗~~~~~~

请教问题：

2.2 中有一句：再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤到头

到头是什么意思？


“到头”“刀头”。。。。。

估计是刀头吧
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透明
zsj201204
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2012/12/18 17:16:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可谓未雨绸缪啊
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jncxyy2012
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2012/12/21 14:46:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lousha(lousha) 发表:
动作够快的，太感动了，能不多发奖金吗~~~~~~

请教问题：

2.2 中有一句：再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤到头

到头是什么意思？


是刀头，用来切肉的。
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yifan1117
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2012/12/23 9:30:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
猪肉不是精确称量的吗？为什么还要洗涤到头？
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灿烂的笑容
xieyz2012
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2012/12/23 21:43:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
猪肉中硝基呋喃类代谢物残留是怎么形成的？来源在啊？
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maggiesea
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2012/12/24 9:48:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
猪肉不是精确称量的吗？为什么还要洗涤到头？


均质后会有部分肉残留在刀头上，所以需要清洗刀头。
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maggiesea
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2012/12/24 9:52:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 灿烂的笑容(xieyz2012) 发表:
猪肉中硝基呋喃类代谢物残留是怎么形成的？来源在啊？




字儿比较多，这个就不打字了。其实可以通过百度、google自己了解下哦~
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yifan1117
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2012/12/25 11:48:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maggiesea(maggiesea) 发表:
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
猪肉不是精确称量的吗？为什么还要洗涤到头？


均质后会有部分肉残留在刀头上，所以需要清洗刀头。
可这是精确称量，这样不是算多了吗？
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