求助：HPLC柱压不稳定是什么原因？

lili113236

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2006/6/1 12:35:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位大虾！
我昨天换流动相时，用10ml/min的流速脱过气了的。不知是不是没做好。我再试试了。另外，为什么用甲醇冲洗气泡就会慢慢溶掉呢？

谢谢赐教！

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zhangfen1975

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2006/6/1 12:41:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你样品是不是在有机相中易溶，在水中也易溶，当有机相和水混合后就会呈现胶体状的情况。如果是这样你的样品就是在柱子中析出了，用完冲柱子的时候用有机相和水相交替冲。不接检测器大流速小流速交替冲。

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zhicungaoyuan

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2006/6/1 13:15:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相混有气体了，栽液脱气是不是不充分？？

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amy01462

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2006/6/1 13:30:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么这么复杂的啊这个东西,我老是看不懂,都不知所云的!

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happyant

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2006/6/1 13:38:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子中进气泡的可能性比较大

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lmm727

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2006/6/1 14:09:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是液相色谱中的过滤头太脏了。我以前有个样品分析时就是您这样的问题，泵开动后，压力短时间内持续增加，很吓人的。
液相色谱分析样品时，常需要将样品、溶剂过滤防止堵塞，但是色谱仪中进样阀和混合溶剂的泵出口处也有过滤头，上次我自己就是在混合溶剂的泵出口处出的问题。您试下吧。

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wangchengwu

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2006/6/1 14:44:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将单向阀拆下来分别依次用硝酸、甲醇超声清洗。

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shaweinan

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2006/6/1 17:31:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　楼主的问题解决了吗？看了这么多回帖，好象没有一个切中要点的。楼主的液相应该有两个问题，一是压力高，并且还在不断升高；二是压力不稳，但找不到漏液。先问一下，楼主的流动相是什么？用的什么柱子？填料粒径是多少？色谱柱长度是多少？楼主用的是等度洗脱流速是多少？压力波动是40－50psi，那压力是多少？

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pzx96166

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2006/6/1 19:34:00 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是样品有少量析出。进样时压力升高，样品峰出完后，压力下降，但比进样前略高。改变流动相试一试。也有可能是拄头有点堵。

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xjtutfl

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2006/6/1 22:15:00 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你先分段排查看是那一部分的压力增大了。
不知道你的缓冲盐是什么，它的浓度多大，有没有可能是盐析出来了，堵了。。。
也有可能长菌了（这个有点麻烦。。。）

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