食品重金属及有害元素检测

主题:【讨论】油漆及类似油漆中的涂层总含量Sn的前处理讨论?

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jianihao
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闷罐消解的话,听说容易爆炸;加热板消解的话,不太容易消解完全,而且时间也会比较长。大家有没有做过,一般闷罐需要消解几个小时,温度是多少了?取样量为0.1g左右合不合适,最小取样量为多少就行呢?


为什么会爆炸啊?难道没有预处理吗?取样像我们严格执行标准,最小称到10mg-50mg之间


因为油漆中含有很多有机物质,如果加入高氯酸的话,在高压下就容易发生爆炸。我看很多人说前处理的时候加反王水,或者过氧化氢,不过都是微波消解的。如果闷罐消解的话,硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸,这四种酸加哪几种加多少ml合适呢?一般在多少度下消解几个小时呢?


油漆涂层这块我们天天做,一般单纯的HNO3也搞定定,我们用的是CEM MARS5,一般我们加10mlHNO3,有时候可以选择5mlHNO3+2ml H202,或者选择8mlHNO3+ 1mlHCL,温度最高180度都OK了,半个小时足矣!


发生过爆炸的情况吗?温度设定是程序是升温,还是一开始就设定180度呢?我们用的是闷罐消解,就是高压密闭消解,压力是不能控制的,所以温度高、消解的体积时,随着时间和温度的变化,就有可能发生爆炸。不过我用这种方法消解土壤没有问题。就是油漆样品,我还没做过。先看看大家的经验。
依风1986
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闷罐消解的话,听说容易爆炸;加热板消解的话,不太容易消解完全,而且时间也会比较长。大家有没有做过,一般闷罐需要消解几个小时,温度是多少了?取样量为0.1g左右合不合适,最小取样量为多少就行呢?


为什么会爆炸啊?难道没有预处理吗?取样像我们严格执行标准,最小称到10mg-50mg之间


因为油漆中含有很多有机物质,如果加入高氯酸的话,在高压下就容易发生爆炸。我看很多人说前处理的时候加反王水,或者过氧化氢,不过都是微波消解的。如果闷罐消解的话,硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸,这四种酸加哪几种加多少ml合适呢?一般在多少度下消解几个小时呢?


油漆涂层这块我们天天做,一般单纯的HNO3也搞定定,我们用的是CEM MARS5,一般我们加10mlHNO3,有时候可以选择5mlHNO3+2ml H202,或者选择8mlHNO3+ 1mlHCL,温度最高180度都OK了,半个小时足矣!


发生过爆炸的情况吗?温度设定是程序是升温,还是一开始就设定180度呢?我们用的是闷罐消解,就是高压密闭消解,压力是不能控制的,所以温度高、消解的体积时,随着时间和温度的变化,就有可能发生爆炸。不过我用这种方法消解土壤没有问题。就是油漆样品,我还没做过。先看看大家的经验。


我说的是微波消解,微波消解我们习惯性用几步法,就是分步骤,两步到三步

比如二步,第一步升温到160度,保持5分钟,升温时间是5分钟

                  第二步升温到180度,保持15分钟,升温时间是5分钟
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