主题：总氮测量吸光值大于3.5的原因

先检查空白高不高，如果空白高可能是药品的问题。
如果不高，就是样品总氮含量过高，稀释测量

会不会是加了盐酸之后，一个摇的比较均匀，一个没有充分摇匀的问题？

whuisvfg：如果是平行样出现这种情况，应该考虑排除污染问题了。

这个是因为你的高压锅温度不够，消解不完全造成的。温度不够，消解时间再长也没用。换个高压锅吧！

原文由 lichun8356504(lichun8356504) 发表:

各位高手，我们用的是碱式过硫酸钾国标法测污水中的总氮，这两天都出现了吸光值大于3.5的情况，请问是什么原因造成的？之前都没有出现过，并且这几天的试剂也没有更换，谢谢

你那3.5是哪个的吸光度，空白的？还是样品的，如果是空白，建议你把过硫酸钾确定一下，是不是过期，是不是优级纯，有没有重结晶，空白的蒸馏水是不是当天制造的，如果是样品，你稀释一下，还有，你们的紫外分光光度计有没有问题，预热够不够，仪器里面的灯泡有没有老化等！

一般都是过硫酸钾问题，要用进口的才行

原文由 尘(fjh26) 发表:
一般都是过硫酸钾问题，要用进口的才行

如果空白吸光度是0.1-0.2,才是过硫酸钾的问题，用了进口的过硫酸钾，可以降到0.02左右。我遇到过楼主所说的情况，换了高压锅，加大火力，OK！

原文由 小H(kinddy1289) 发表:
你可以找找这个厂家的过硫酸钾  我们也是寻找了好久才找到的    进口试剂的话成本太高了  如果拿试剂来提纯也不方便

我们用过这家的过硫酸钾，效果虽然比国药的好，但空白吸光值一般都大于0.030，不知道还有没有其它国产的试剂推荐？

毕业出来快一年了，从事与水质相关检测工作，接到几个师弟求助，要做水质总氮论文，在这聊一下我做总氮论文的经历，

在校论文选了水质总氮科目主题，一来比较简单，国家标准快十年了，二来校内有这个检测中心，不懂可以找他们请教。

买好耗材到实验室试着做，配制试剂溶液基本没问题，就是称量换算就可以了，但在做过硫酸钾空白值时卡住了，天津品牌的过硫酸钾，注明是环保级别的，测出空白是0.1，与国标要求的0.03相差比较远，在网上找相关资料，建议自己提纯，就按着文献的步骤提纯，提纯三次空白验收能达到0.029，符合国标要求，周四就开始用学校池塘水做样品测试，得值0.01 mg/L，就开始写了初稿，哪知过了二周后再做空白是0.08，同一实验条件，几次下来空白都不理想，做不下去。

在网上找了一下资料，买了美国（粉状），德国（粉状），标注氮杂质0.001%；国药（结晶），还有上海（粉状）标注氮杂质0.0005%的，结果出来，国药的空白0.1-0.3最高，美国、德国、上海（三个品牌均为粉状）的空白0.028-0.08之间，也不太稳定。老板推送海河大学也做这个项目的师兄联系，师兄说，用比利时PCA氮杂质0.0005%那个，不用走湾路。

去校内的检测中心问师兄，他说检测中心不比普通实验室，要出具检测报告，比较严谨，所有耗材一定要按国标要求走，比如这个过硫酸钾的氮指标一定要有标注在检测报告中，检测报告能溯源。

去广州市昱浩公司买了比利时PCA的过硫酸钾，结晶状的，一个氮杂质0.001%，符带的检测报告书，标注氮杂质0.0005%，做出空白是0.023，一个氮杂质0.0005%，符带的检测报告书标注氮杂质0.0002%，做出空白是0.016，反复几次都比较稳定。

据试剂公司销售介绍“粉状的是化工厂直接生产出来装瓶，在生产环节控制杂质，结晶状的是试剂厂用过硫酸钾重结晶生产出来的，所以外观不一样，品质与价格是成正比的。化学试剂有几个指标，一个是产品的纯度，还有就是产品的杂质，纯度上来了，但杂质没有控制好好不行。国内有试剂厂用氮杂质0.005%的来标称环保级，杂质相差10倍。如果自己提纯，耗时耗财还不保证达标。这个产品因为需求少，国内没有试剂厂生产，就象硅胶，很普通的产品，国外厂家有几十个规格，国内传统生产地青岛，也只有大宗的五六个规格“。

总结下来主要还是试剂选购的环节，耗材符合要求就不难了，为了让其它人少走湾路，所以把整个实验购买耗材心得分享出来，也赚点积分！